적외선 분광법 시료 준비 및 처리

고체 시료 준비

시료 대 KBr 비율

선명하고 정확한 적외선 스펙트럼을 얻으려면 시료와 브롬화칼륨(KBr)의 비율이 중요합니다. 일반적으로 이 비율은 1:200으로 설정하여 흡수 피크가 최적의 투과율 범위인 10%~80%에 속하도록 합니다. 이 농도 범위는 적외선 빔이 시료에 완전히 흡수되거나 산란되어 노이즈 스펙트럼이 생성되는 것을 방지하기 때문에 필수적입니다.

이 비율을 달성하려면 KBr의 시료 농도가 0.2~1% 사이여야 합니다. 액체 필름보다 훨씬 두꺼운 KBr 펠릿의 두께 때문에 이보다 낮은 농도가 필요합니다. 농도가 높으면 투명한 펠릿을 얻기가 어렵고 적외선 빔이 흡수되거나 산란되어 스펙트럼의 품질이 저하될 수 있습니다.

정확한 시료 대 KBr 비율을 보장하는 것은 올바른 농도를 달성하는 것뿐만 아니라 혼합물의 품질과도 관련이 있습니다. 시료와 KBr을 균일하게 혼합하는 것이 이상적이지만 브롬화칼륨을 과도하게 분쇄하는 것은 피해야 합니다. 과도하게 분쇄하면 습도 흡수가 증가하여 특정 스펙트럼 범위에서 배경이 높아질 수 있습니다. 따라서 준비 과정에서 빠르고 효율적으로 작업하는 것이 중요합니다.

브롬화 칼륨의 준비

적외선 분광법을 위해 브롬화칼륨(KBr)을 준비하려면 다음을 사용하는 것이 중요합니다.광학 시약 등급 KBr. 이는 정확한 스펙트럼 분석에 필요한 순도와 투명성을 보장합니다.

1. 건조 공정: 시료와 KBr은 모두 완전히 건조되어야 합니다. 이 단계는 스펙트럼 결과를 방해할 수 있는 수분을 제거하기 위해 필수적입니다.

2. 그라인딩: 건조가 완료되면 KBr과 시료를 함께 약3~5분. 이 분쇄 공정은 혼합물을 균질화하여 KBr 매트릭스 내에서 시료가 균일하게 분포되도록 합니다.

3. 재건조: 분쇄 후 혼합물을 다시 건조하여 분쇄 과정에서 유입되었을 수 있는 잔류 수분을 제거합니다. 이 마지막 건조 단계는 태블릿에 압착하기 전에 혼합물에 수분이 완전히 없어지도록 합니다.

이러한 세심한 단계를 따라 KBr을 준비하면 간섭이 없는 선명하고 정확한 적외선 스펙트럼을 얻을 수 있습니다.

태블릿 프레싱

정제 압착 과정은 적외선 분광법을 위한 고체 시료 전처리에서 매우 중요한 단계입니다. 최종 제품의 균일성과 무결성을 보장하기 위해 몇 가지 세심한 단계가 포함됩니다.

먼저 시료가 몰드 내에 고르게 분포되어야 합니다. 이를 통해 압축 공정 중에 가해지는 압력이 균일하게 분산되어 일관된 모양과 크기의 정제가 만들어집니다. 일반적으로 가해지는 압력은 10~15MPa로, 구조적 손상 없이 분말을 단단한 정제로 압축하기에 충분한 힘입니다.

압력이 가해지면 1~2분 동안 압력이 유지됩니다. 이 시간 동안 과립화된 재료가 효과적으로 결합하여 응집력 있고 단단한 정제를 형성할 수 있습니다. 이 시간 동안 압력을 유지하는 것은 정제가 원하는 경도와 밀도에 도달할 수 있도록 하기 때문에 매우 중요합니다.

지정된 시간 동안 압력이 유지된 후에는 압력이 서서히 해제됩니다. 이렇게 점진적으로 압력을 해제하면 태블릿에 갑작스러운 충격이 가해져 균열이나 파손이 발생할 수 있는 것을 방지할 수 있습니다. 그런 다음 태블릿이 금형에서 배출되어 추가 분석을 위한 준비가 완료됩니다.

태블릿 프레스 공정은 상부 및 하부 펀치가 다이 내에서 함께 작동하여 태블릿을 형성하는 압축 원리를 활용합니다. 이 두 단계의 작업을 통해 분말이 균일하게 압축되어 균일한 제품이 만들어집니다. 이 기계에 사용되는 유압 메커니즘은 압력이 정제 전체에 고르게 분산되도록 하여 정제의 균일성과 품질을 더욱 향상시킵니다.

요약하면, 정제 압착 공정은 적외선 분광학에 적합한 고품질의 균일한 정제를 생산할 수 있도록 세심하게 조율된 절차입니다. 시료의 초기 분배부터 태블릿의 최종 배출까지 각 단계는 일관성과 무결성을 유지하도록 설계되어 정확하고 신뢰할 수 있는 분광 분석을 보장합니다.

몰드 세척

적외선 분광기 몰드의 무결성과 수명을 유지하려면 세심한 세척 루틴을 준수하는 것이 중요합니다.에탄올 은 사용 후 즉시 곰팡이 잔여물을 제거하는 데 효과적인 역할을 합니다. 이 방법은 몰드의 청결을 보장할 뿐만 아니라 향후 분석을 방해할 수 있는 오염 물질의 축적을 방지합니다.

세척 과정이 끝나면 금형을 건조기에 보관해야 합니다.건조기. 이러한 환경은 금형의 구조적 무결성과 분광학적 성능에 해를 끼칠 수 있는 녹과 부식을 방지하는 데 필수적입니다. 건조기는 습도 수준을 제어하여 습기로 인한 손상으로부터 금형을 보호합니다.

이 단계를 수행하면 금형을 최적의 상태로 유지하여 정밀하고 정확한 적외선 분광법을 사용할 수 있습니다.

액체 시료 준비

유성 또는 점성 액체

적외선 분광기에서 유성 또는 점성 액체를 다룰 때 준비 방법은 간단하지만 정확한 결과를 얻는 데 매우 중요합니다. 이러한 유형의 시료는 일반적으로 브롬화칼륨(KBr) 또는 염화나트륨(NaCl) 웨이퍼에 직접 적용됩니다. 흔히 창문이라고도 하는 이러한 웨이퍼는 적외선에 투명한 재료로 만들어져 큰 간섭 없이 스펙트럼을 투과할 수 있습니다.

이 공정에는 웨이퍼 표면에 얇고 균일한 층의 유성 또는 점성 액체를 펴 바르는 과정이 포함됩니다. 이를 통해 시료의 흡수 특성을 정확하게 측정할 수 있습니다. KBr 웨이퍼와 NaCl 웨이퍼 중 선택은 시료의 특정 특성과 관심 있는 파장 범위에 따라 달라집니다. KBr 웨이퍼는 일반적으로 중적외선 영역에서 분석해야 하는 시료에 사용되며, NaCl 웨이퍼는 원적외선 영역에서 분석해야 하는 시료에 더 적합합니다.

스펙트럼의 선명도를 높이려면 시료 층이 최대한 얇고 균일한지 확인하는 것이 필수적입니다. 이는 미세 주걱 또는 이와 유사한 도구를 사용하여 웨이퍼 표면에 액체를 고르게 펴서 달성할 수 있습니다. 샘플을 도포하면 즉시 테스트할 수 있으므로 분석 전에 액체가 마르거나 특성이 변하지 않는지 확인할 수 있습니다.

요약하면, 적외선 분광법을 위한 유성 또는 점성 액체의 준비에는 정확한 스펙트럼 분석을 용이하게 하기 위해 균일성과 최소 두께를 보장하면서 KBr 또는 NaCl 웨이퍼에 샘플을 적용하는 간단하면서도 세심한 공정이 포함됩니다.

점도가 낮고 끓는점이 높은 액체

점도가 낮고 끓는점이 높은 액체의 경우 두 개의 투명 웨이퍼 사이에 얇고 균일한 필름을 만드는 준비 방법을 사용합니다. 이 기술은 액체 시료가 고르게 분포되도록 하고 적외선이 통과할 수 있는 명확한 경로를 제공하여 정확한 스펙트럼 분석을 용이하게 합니다.

이를 위해 두 개의 브롬화칼륨(KBr) 또는 염화나트륨(NaCl) 웨이퍼가 사용됩니다. 이러한 웨이퍼는 정확한 스펙트럼 데이터를 얻는 데 중요한 적외선 영역의 광학 투명도가 뛰어나기 때문에 선택됩니다. 공정은 웨이퍼 중 하나에 액체 샘플을 소량 떨어뜨리는 것으로 시작됩니다. 그런 다음 두 번째 웨이퍼를 그 위에 조심스럽게 배치하여 두 표면 사이에 액체를 끼웁니다.

웨이퍼를 부드럽게 눌러 액체가 얇고 균일한 필름으로 퍼지도록 합니다. 이 단계는 정확한 스펙트럼 해석에 필수적인 전체 표면에 걸쳐 샘플 두께가 일정하게 유지되도록 하기 때문에 매우 중요합니다. 박막 형성은 기판의 간섭을 최소화하여 얻어진 적외선 스펙트럼의 품질을 향상시킵니다.

이 방법은 끓는점이 높아 쉽게 휘발되지 않는 액체의 경우 특히 유리합니다. 가열이나 기타 복잡한 절차가 필요하지 않으므로 스펙트럼 데이터의 무결성과 정확성을 유지하면서 시료 준비 과정을 간소화할 수 있습니다.

저비점 액체

끓는점이 낮은 액체의 경우 적외선 분광법에서 정확하고 재현 가능한 결과를 얻으려면 준비 방법이 매우 중요합니다. 이러한 액체는 휘발성이 있기 때문에 테스트 과정에서 증발과 오염을 방지하기 위해 특별한 취급이 필요합니다.

먼저 액체 샘플을 밀봉된 액체 셀에 주입합니다. 적외선을 최적으로 흡수하고 투과할 수 있도록 특정 시료에 적합한 셀 두께를 선택하는 것이 중요합니다. 일반적으로 시료의 특성과 필요한 스펙트럼 분해능에 따라 0.01~1.0mm 두께의 셀이 사용됩니다.

분광 분석을 완료한 후에는 셀을 철저히 세척해야 합니다. 이 단계는 잔류 시료를 제거하고 향후 시료와의 교차 오염을 방지하기 위해 필수적입니다. 세척 용매는 시료와 셀 재료의 화학적 특성에 따라 신중하게 선택해야 합니다. 일반적인 용매로는 클로로포름, 사염화탄소, 헥산 등이 있습니다.

요약하면, 끓는점이 낮은 액체를 취급하려면 적절한 두께의 밀폐된 셀에 정밀하게 주입하고 적외선 분광기 결과의 무결성과 신뢰성을 유지하기 위해 테스트 후 세심한 세척이 필요합니다.

수성 시료

적외선 분광법을 위한 수성 시료를 다룰 때 가장 큰 문제는 적외선 영역에서 수분이 많이 흡수되어 존재하는 유기 화합물의 스펙트럼 특징을 가릴 수 있다는 점입니다. 이를 극복하기 위해 일반적으로 디클로로메탄, 클로로포름 또는 에틸 아세테이트와 같은 유기 용매를 사용하여 유기물을 추출합니다. 이러한 용매는 물과 섞이지 않으면서도 다양한 유기 화합물을 용해할 수 있기 때문에 선택됩니다.

추출이 완료되면 용매는 일반적으로 회전식 증발기 또는 부드러운 질소 가스 흐름을 사용하여 제어된 조건에서 증발됩니다. 이 단계는 추출된 유기물의 열 분해를 방지하기 위해 매우 중요합니다. 증발 후 남은 액체 또는 고체 잔류물은 분광 분석을 위해 준비됩니다. 용매 선택과 증발 기술은 결과 스펙트럼의 품질에 큰 영향을 미치며, 정확한 분석을 위해 유기 성분을 분리하고 보존할 수 있도록 합니다.

가스 샘플 준비

일반적인 방법

적외선 분광법을 위해 기체 시료를 준비할 때 일반적인 방법은 기체 시료를 기체 흡수 셀에 채우는 것입니다. 이 셀은 가스를 수용하도록 특별히 설계되어 정확한 스펙트럼 분석을 위한 제어된 환경을 제공합니다.

기체 시료 준비 단계:

1. 가스 흡수 셀 선택: 적외선에 투명한 적절한 크기와 재질의 가스 흡수 셀을 선택합니다. 일반적인 재료로는 불화칼슘과 브롬화칼륨이 있습니다.

2. 셀 준비: 가스 흡수 셀이 깨끗하고 건조한 상태인지 확인합니다. 잔류 수분이나 불순물이 있으면 스펙트럼 데이터를 방해할 수 있습니다.

3. 셀 채우기: 보정된 가스 처리 시스템을 사용하여 기체 시료를 셀에 주입합니다. 이 시스템은 가스 부피를 정확하게 측정하고 셀에 주입할 수 있도록 보장합니다.

4. 셀 밀봉: 원하는 양의 가스가 셀에 들어갔으면 누출이나 오염을 방지하기 위해 셀을 밀봉합니다. 테스트 중 시료의 무결성을 유지하려면 적절한 밀봉이 중요합니다.

5. 테스트: 분석을 위해 밀봉된 가스 흡수 셀을 적외선 분광기에 넣습니다. 분광기는 가스의 흡수 스펙트럼을 기록하여 가스의 구성과 특성에 대한 귀중한 데이터를 제공합니다.

이 단계를 따르면 적외선 분광법을 위해 기체 시료를 효과적으로 준비하여 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 얻을 수 있습니다.

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