다양한 분석 기기를 위한 시료 준비 지침

핵자기공명분광기(NMR)

시료 순도 및 용해도

핵자기공명(NMR) 분광법에서 최적의 성능을 얻으려면 시료가 엄격한 순도 및 용해도 기준을 충족해야 합니다. 특히 시료의 순도는 95% 이상이어야 하며, 철제 파일, 먼지 및 기타 외부 물질과 같은 오염 물질이 없어야 합니다. 이러한 높은 순도는 불순물의 간섭이 없는 선명하고 정확한 NMR 스펙트럼을 얻기 위해 매우 중요합니다.

NMR 기기가 액체 시료만 분석하도록 설계된 경우, 시료는 특정 중수소 기반 용매에 완전히 용해되어야 합니다. 이러한 용매에는 클로로포름, 중수(D₂O), 메탄올, 아세톤, 디메틸설폭사이드(DMSO), 벤젠, 오-디클로로벤젠, 아세토니트릴, 피리딘, 아세트산 및 트리플루오로아세트산이 포함됩니다. 용매의 선택은 종종 시료의 특정 특성과 NMR 분석의 원하는 해상도 및 감도에 따라 달라집니다.

이러한 용매에 대한 샘플의 용해도를 보장하는 것은 균일한 용액을 얻기 위해 필수적이며, 이는 신뢰할 수 있고 재현 가능한 NMR 데이터를 얻는 데 매우 중요합니다. 용해도 요구 사항은 분석 과정을 용이하게 할 뿐만 아니라 결과 스펙트럼의 품질을 향상시켜 의미 있는 결론을 쉽게 해석하고 도출할 수 있게 해줍니다.

시료 구조 및 특수 요구 사항

핵자기공명(NMR) 분광법을 위해 시료를 준비할 때는 시료의 구조와 출처를 이해하는 것이 중요합니다. 시료의 분자 구조는 스펙트럼 결과에 큰 영향을 미칠 수 있으므로 화학적 환경에 대한 철저한 분석이 필요합니다.

예를 들어, 검출 온도는 시료 내 분자의 이동성과 상호 작용에 영향을 미칠 수 있으므로 중요한 역할을 합니다. 최적의 온도 설정은 스펙트럼 해상도를 향상시키고 노이즈를 최소화하여 데이터 품질을 개선할 수 있습니다. 또한 시료의 분자 구조와 관련된 전체 주파수 범위를 캡처하려면 스펙트럼 폭을 신중하게 지정해야 합니다.

이러한 특별한 요구 사항은 단순한 기술적 세부 사항이 아니라 NMR 분석의 정밀도와 신뢰성에 필수적인 요소입니다. 연구자들은 이러한 가이드라인을 꼼꼼하게 준수함으로써 포괄적이고 정확한 NMR 결과를 얻을 수 있습니다.

적외선 분광기(IR)

시료 순도 및 건조

적외선 분광법에서 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 얻으려면 시료가 충분히 순도 있고 적절하게 건조되었는지 확인하는 것이 중요합니다. 먼지, 쇳가루 또는 기타 오염 물질과 같이 스펙트럼 분석을 방해할 수 있는 불순물을 제거하려면 사전 정화 과정이 필수적입니다. 불순물은 스펙트럼에서 잘못된 피크를 유발하여 시료의 실제 특성을 가릴 수 있으므로 이 단계는 매우 중요합니다.

또한 스펙트럼에 물 피크가 나타나지 않도록 샘플을 완전히 건조시켜야 합니다. 극성이 강한 분자인 물은 적외선 영역에서 강한 흡수 대역을 생성하며, 이는 시료의 관심 대역과 겹칠 수 있습니다. 이러한 중첩은 스펙트럼 해석을 복잡하게 만들 수 있으며 수분이 존재하기 때문에 시간이 지남에 따라 기기가 손상될 수도 있습니다.

최적의 결과를 얻으려면 진공 건조 또는 건조제 사용과 같은 적절한 기술을 사용하여 샘플을 건조시켜 물의 흔적이 모두 제거되도록 해야 합니다. 이렇게 하면 기기의 무결성을 유지하는 데 도움이 될 뿐만 아니라 스펙트럼 데이터에 물과 관련된 아티팩트가 없어 분석의 정확성과 신뢰성을 높일 수 있습니다.

휘발성 및 부식성 시료

휘발성, 승화성 또는 열적으로 불안정한 시료를 다룰 때는 공기 노출이나 온도 변화로 인한 시료의 손실이나 변질을 방지하기 위해 밀봉된 뚜껑이나 플러그가 장착된 용기를 사용하는 것이 중요합니다. 이러한 용기는 분석 과정 내내 시료의 무결성을 유지하도록 설계되어야 합니다.

독성 및 부식성 시료의 경우, 밀폐된 용기를 사용하는 것이 권장될 뿐만 아니라 필수입니다. 이러한 용기는 시료의 화학적 특성을 견딜 수 있을 만큼 견고해야 하며, 안전 위험을 초래하거나 장비를 손상시킬 수 있는 누출을 방지할 수 있어야 합니다. 또한 이러한 용기에 유해성을 명확하게 표시하는 라벨을 부착하는 것이 필수적입니다. 이 라벨에는 구체적인 경고와 지침이 포함되어야 하며, 샘플을 취급하는 모든 직원이 잠재적 위험을 인지할 수 있도록 해야 합니다.

또한 시료 분석 작업표도 독성 및 부식성 물질의 존재를 반영하여 업데이트해야 합니다. 이 문서는 안전한 작업 환경을 유지하고 분석 과정에서 필요한 모든 예방 조치를 취하는 데 필수적입니다. 이러한 지침을 준수함으로써 실험실은 위험을 최소화하고 분석 결과의 정확성과 신뢰성을 보장할 수 있습니다.

질량 분석기(MS)

유기 질량 분석기

유기 질량 분석기(OMS)는 50~2000 원자 질량 단위(u)의 상대 분자량 범위 내에서 액체 및 고체 유기 화합물을 모두 면밀히 조사하도록 설계된 강력한 분석 도구입니다. 이 기기는 특히 유기 분자를 식별하고 특성화하는 데 능숙하여 화학, 생화학, 제약 등의 분야에서 없어서는 안 될 필수 장비입니다.

시료 요구 사항:

• 순도: 시료는 불순물이 질량 스펙트럼을 크게 왜곡할 수 있으므로 순수한 단일 성분이 이상적입니다. 순도가 높으면 정확하고 해석 가능한 결과를 보장하여 데이터의 오식별 또는 잘못된 해석의 위험을 최소화할 수 있습니다.

• 형태: 지정된 분자 질량 범위 내에 있는 경우 액체 및 고체 시료 모두 허용됩니다. 액체는 직접 주입할 수 있지만, 고체는 분석을 용이하게 하기 위해 용해 또는 기타 준비 단계가 필요할 수 있습니다.

주요 고려 사항

• 용해도: 원문에는 명시적으로 언급되어 있지 않지만, 용해도는 고체 시료의 경우 중요한 요소가 될 수 있습니다. 시료가 적절한 용매에 용해되는지 확인하면 이온화 과정을 개선하고 질량 스펙트럼의 품질을 향상시킬 수 있습니다.

• 준비: 적절한 시료 준비는 매우 중요합니다. 여기에는 시료에 오염 물질이 없는지, 필요한 전처리 단계(예: 건조 또는 정제)가 꼼꼼하게 수행되는지 확인하는 것이 포함됩니다.

이러한 지침을 준수함으로써 연구자는 OMS 분석의 효율성과 신뢰성을 극대화하여 추가 연구와 해석에 자신 있게 사용할 수 있는 고품질 데이터를 얻을 수 있습니다.

가스 크로마토그래피 - 질량 분석기(GC-MS)

가스 크로마토그래피 - 질량 분석기(GC-MS)는 캐필러리 컬럼을 사용하여 화합물을 분리하고 분석합니다. 이 정교한 기기를 사용하려면 컬럼의 작동 온도 범위 내에서 샘플이 완전히 기화될 수 있어야 합니다. 불완전한 기화는 왜곡된 데이터와 잘못된 해석을 초래할 수 있으므로 이 전제 조건은 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 보장하는 데 매우 중요합니다.

최적의 성능을 달성하려면 시료 준비 과정을 세심하게 관리해야 합니다. 시료는 컬럼의 작동 조건에서 분해되거나 화학 구조가 변하지 않고 완전히 기화될 수 있는 형태여야 합니다. 여기에는 일반적으로 적절한 휘발성과 열 안정성을 갖춘 시료를 선택하는 것이 포함됩니다.

또한 모세관 컬럼의 선택은 GC-MS 분석에서 중요한 역할을 합니다. 컬럼마다 온도 범위와 선택성이 다르기 때문에 분리 효율과 시료 기화 능력에 영향을 미칠 수 있습니다. 따라서 포괄적인 기화 및 효과적인 크로마토그래피 분리를 보장하기 위해 시료의 특성에 맞는 컬럼을 선택하는 것이 필수적입니다.

요약하면, GC-MS 기술은 컬럼의 온도 범위 내에서 시료의 기화 능력에 크게 의존합니다. 적절한 시료 선택 및 준비와 적절한 캐필러리 컬럼 선택은 고품질 분석 데이터를 얻기 위한 중요한 단계입니다.

액체 크로마토그래피 - 질량 분석기(LC-MS)

액체 크로마토그래피 - 질량 분석기(LC-MS) 분석을 위해 시료를 준비할 때는 특정 유형의 시료에 대해 특별한 주의를 기울이는 것이 중요합니다. 특히 인화성, 폭발성, 독성 또는 부식성이 있는 시료는 안전한 취급과 정확한 분석을 위해 명확하게 표시해야 합니다.

최적의 결과를 얻으려면 시료가 기계적 불순물 없이 완전히 용해되어야 합니다. 그래야 LC-MS가 관심 있는 성분을 효과적으로 분리하고 분석할 수 있습니다. 또한 적절한 이온화 방법을 선택하려면 시료의 구조식, 분자량 또는 작용기와 같은 시료에 대한 자세한 정보를 제공하는 것이 필수적입니다. 이 정보는 시료를 이온화하기 위한 최상의 접근법을 결정하는 데 도움이 되며, 이는 LC-MS 프로세스에서 중요한 단계입니다.

이러한 지침을 준수하면 LC-MS 분석을 위해 시료를 적절히 준비하여 보다 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 얻을 수 있습니다.

비행 시간 질량 분석기

비행 시간 질량 분석기(TOF-MS)는 펩타이드, 단백질 및 기타 생물학적 거대 분자를 특성화하는 데 특히 능숙합니다. 이 기기는 이러한 복잡한 분자의 질량 대 전하 비율을 정확하게 측정할 수 있어 단백질체학 및 생화학 연구에 매우 유용한 도구입니다.

최적의 성능을 위해서는 시료가 적절한 용매에 용해되어야 합니다. 일반적인 용매로는 물, 아세토니트릴, 메탄올 등이 있으며 시료의 화학적 특성과 원하는 이온화 방법에 따라 선택됩니다. 시료의 용해도는 질량 스펙트럼의 품질과 분해능에 직접적인 영향을 미치므로 시료의 용해도를 확인하는 것이 매우 중요합니다.

고품질 질량 스펙트럼은 시료의 순도에 따라 달라집니다. 시료에 이온화 과정을 방해하고 원하는 분자 신호를 가릴 수 있는 염, 완충액, 세제 등의 오염 물질이 없어야 합니다. 따라서 이러한 잠재적 간섭을 제거하여 결과 스펙트럼이 명확하고 정확한 데이터를 제공할 수 있도록 엄격한 시료 정제 프로토콜을 사용하는 경우가 많습니다.

요약하면, TOF-MS는 생물학적 거대 분자를 분석하는 데 매우 효과적이지만 고품질 질량 스펙트럼을 얻기 위해서는 시료 용해도와 순도에 대한 세심한 주의가 가장 중요합니다.

크로마토그래피

가스 크로마토그래프(GC)

가스 크로마토그래프(GC)를 사용한 최적의 분석을 위해서는 시료가 특정 기준을 충족해야 합니다. 주로 다음과 같은 조건이 충족되어야 합니다.휘발성 및 열에 안정적이어야 합니다.끓는점이 일반적으로 300℃를 넘지 않아야 합니다. 이를 통해 시료 성분이 GC 시스템 내에서 효과적으로 기화 및 분리될 수 있습니다. 이 과정에는 소량의 샘플을 GC에 주입하여 컬럼을 통과할 때 끓는점의 차이에 따라 분리하는 과정이 포함됩니다. 끓는점이 낮은 성분은 더 빨리 용출되는 반면 끓는점이 높은 성분은 검출기에 도달하는 데 시간이 더 오래 걸립니다.

또한액체 크로마토그래프 샘플 은 철저하게건조 분석에 방해가 되지 않도록 완전히 건조시켜야 합니다. 상세한구조 정보 정확한 식별과 정량화를 위해서는 검출할 성분에 대한 상세한 구조 정보를 제공하는 것이 중요합니다. 여기에는 분자 구조, 작용기 및 분리 및 검출 과정에 영향을 미칠 수 있는 기타 관련 화학적 특성을 이해하는 것이 포함됩니다.

이러한 요구 사항을 이해하는 것은 GC 분석에서 신뢰할 수 있고 정확한 결과를 얻을 수 있는 시료를 준비하는 데 필수적입니다.

이온 크로마토그래프

이온 크로마토그래피를 위해 시료를 준비할 때는 시료가 적절히 용해되었는지 확인하는 것이 중요합니다. 일반적으로 시료는 물, 묽은 산 또는 알칼리에 용해할 수 있습니다. 그러나 사용되는 산 또는 알칼리에 검사 대상 이온이 포함되어 있으면 결과가 부정확해질 수 있으므로 주의해야 합니다. 이 예방 조치는 분석의 무결성과 특이성을 유지하기 위해 특히 중요합니다.

비이온 상태로 존재하는 화합물의 경우 전처리가 필요합니다. 이 전처리 과정에는 비이온 화합물을 이온 크로마토그래프에서 효과적으로 분리 및 검출할 수 있는 이온 형태로 변환하는 것이 포함됩니다. 일반적인 전처리 방법에는 화합물에 특정 작용기를 추가하여 이온화를 용이하게 하는 유도체화가 포함됩니다. 또한 크로마토그래피 컬럼을 막거나 검출 과정을 방해할 수 있는 입자상 물질을 제거하기 위해 여과 또는 원심분리가 필요할 수 있습니다.

요약하면, 이온 크로마토그래피를 위한 시료 준비에는 사용되는 용매와 비이온성 화합물에 대한 전처리의 필요성을 신중하게 고려해야 합니다. 이를 통해 분석의 정확성과 신뢰성을 보장할 수 있습니다.

기타 분석 기기

플라즈마 원자 방출 분광기(ICP)

플라즈마 원자 방출 분광기(ICP)를 사용하여 분석할 시료를 준비할 때는 시료의 출처, 유형 및 특성에 대한 포괄적인 세부 정보를 제공하는 것이 중요합니다. 이 정보는 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 보장하는 데 필수적입니다.

고체 시료의 경우, 가장 중요한 요건은 시료를 용액으로 변환해야 한다는 것입니다. 이 과정은 유기 화합물이 ICP 분석을 방해할 수 있으므로 유기물을 도입하지 않고 수행해야 합니다. 유기물이 없으면 분석 대상 원소의 스펙트럼 라인이 다른 화합물에 의해 가려지지 않습니다.

시료를 테스트 센터로 보내기 전에 시료를 용액으로 완전히 처리하는 것이 필수적입니다. 이 전처리 단계에는 고체 시료를 적절한 용매에 용해하고 용액에 입자상 물질이 없는지 확인하는 작업이 포함됩니다. 적절한 시료 준비는 분석의 정확성을 높일 뿐만 아니라 잘못된 결과를 초래할 수 있는 기기 오염의 위험도 최소화합니다.

요약하면, 시료 준비에 세심한 주의를 기울이는 것이 ICP 분석에서 고품질 데이터를 얻는 핵심입니다. 이러한 지침을 준수함으로써 연구자들은 정확하고 신뢰할 수 있는 원소 분석을 위해 시료를 준비할 수 있습니다.

원자 형광 분광기

원자 형광 분광기(AFS)는 비소(As), 셀레늄(Se), 게르마늄(Ge), 텔루륨(Te), 수은(Hg) 등 특정 원소의 이온 상태를 검출하고 정량화하도록 설계된 특수 분석 도구입니다. 이 기기는 시료에 있는 이러한 원소의 원자를 여기시켜 측정 및 분석할 수 있는 빛을 방출하게 하는 방식으로 작동합니다.

정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 보장하기 위해 AFS로 분석하는 시료는 특정 형태여야 합니다. 주요 요구 사항은 시료가 수용액 또는 산에 용해되어 있어야 한다는 것입니다. 이는 AFS가 대상 원소를 이온화하고 여기시키는 능력에 의존하기 때문에 매우 중요한데, 이는 액체 매질에서 가장 효과적으로 달성할 수 있습니다.

위의 표는 AFS가 일반적으로 분석하는 원소와 필요한 시료 형태를 간략하게 설명합니다. 각 원소는 서로 다른 이온 상태로 존재할 수 있으며, AFS는 방출되는 빛의 파장에 따라 이를 구분할 수 있습니다.

요약하면 원자 형광 분광기는 특정 원소의 이온 상태를 분석하는 강력한 도구이지만 효과적으로 작동하려면 시료가 액체 형태여야 합니다. 그래야 원소가 적절하게 이온화되고 여기되어 정확하고 의미 있는 결과를 얻을 수 있습니다.

시차 주사 열량계(DSC)

시차 주사 열량계(DSC)를 위해 고체 시료를 준비할 때는 시료가 테스트 온도 범위 내에서 분해되거나 승화되지 않도록 하는 것이 중요합니다. 그래야 녹는점, 유리 전이 온도, 엔탈피 변화와 같은 열 특성을 정확하게 측정할 수 있습니다.

신뢰할 수 있는 결과를 얻으려면 다음 테스트 조건을 지정하세요:

• 온도 범위: 실험의 최소 및 최대 온도를 정의합니다. 이 범위는 관심 있는 열 이벤트를 포착할 수 있을 만큼 충분히 넓어야 하지만 샘플의 열화를 방지할 수 있을 만큼 좁아야 합니다.
• 온도 상승 및 하강 속도: 가열 및 냉각 속도를 설정합니다. 일반적인 속도는 샘플의 열 감도에 따라 1°C/분에서 20°C/분까지 다양합니다.
• 항온 시간: 등온 과정을 관찰하기 위해 필요한 경우 시료를 일정한 온도에서 유지해야 하는 기간을 결정합니다.

이 파라미터는 DSC 실험을 최적화하고 의미 있는 데이터를 얻는 데 필수적입니다.

열 중량 분석기(TGA)

열무게 분석(TGA)을 위해 시료를 준비할 때는 시료 크기가 30mg 이상인지 확인하는 것이 중요합니다. 이 최소 크기는 정확하고 재현 가능한 결과를 얻기 위해 필요합니다. 또한 실험 조건을 최적화하기 위해 몇 가지 주요 파라미터를 지정해야 합니다:

• 온도 범위: 분석이 수행될 온도 범위를 정의합니다. 이 범위는 분해, 증발 또는 상 전이와 같은 시료의 예상되는 열 이벤트를 포함해야 합니다.

• 실험 분위기: 실험이 수행될 대기를 지정합니다. 일반적인 대기에는 질소나 아르곤 같은 불활성 가스, 산소 같은 반응성 가스 또는 진공 상태가 포함됩니다. 대기 선택은 시료의 열 거동에 큰 영향을 미칠 수 있습니다.

• 가열 속도: 실험 중에 온도를 높일 속도를 설정합니다. 가열 속도가 느릴수록 일반적으로 더 자세한 데이터를 제공하지만 분석 시간이 더 오래 걸립니다. 반대로 속도가 빠르면 시료를 선별하는 데 유용할 수 있지만 미묘한 열 이벤트를 놓칠 수 있습니다.

• 가스 유량: 실험 대기에 사용되는 가스의 유속을 결정합니다. 이 매개변수는 열 전달 효율과 휘발성 제품 제거에 영향을 미치므로 정확한 중량 감소 측정을 보장합니다.

이러한 매개변수를 신중하게 지정하면 TGA 분석이 시료의 열적 특성에 대한 신뢰할 수 있고 의미 있는 데이터를 제공할 수 있습니다.

X-선 분말 회절 분석기(XRD)

X선 분말 회절 분석(XRD)의 경우 분말, 덩어리, 필름 등 다양한 형태로 샘플을 준비할 수 있습니다. 준비 방법은 시료의 특성과 분석의 특정 요구 사항에 따라 다릅니다.

• 분말 샘플: 일반적으로 약 0.2g의 물질이 필요합니다. 분말은 균일한 분포와 최적의 회절 결과를 보장하기 위해 미세하게 분쇄해야 합니다.

• 덩어리 시료: 45px x 45px 미만의 평평한 표면에 준비해야 합니다. 정확한 X-선 반사를 위해 표면이 매끄러워야 합니다.

• 필름 샘플: 박막은 특히 표면에 민감한 특성을 연구할 때 XRD를 사용하여 분석할 수도 있습니다. 이 방법은 작은 입사각을 사용하여 표면 감도를 향상시키는 방목 입사 X선 회절(GIXRD)과 함께 자주 사용됩니다.

XRD는 모든 재료를 질서 정연한(결정질) 부분과 무질서한(비정질) 부분의 혼합물로 모델링할 수 있는 다용도 기술입니다. 시료 내 원자 배치의 질서 또는 무질서 정도를 측정하여 구조적 특성을 조사할 수 있습니다. 예를 들어, GIXRD는 재료에 짧은 거리만 투과하는 소실파를 설정하여 표면 구조에 집중함으로써 박막을 특성화하는 데 사용할 수 있습니다.

요약하면, XRD 분석을 위한 시료 준비는 시료의 형태와 벌크 분석 또는 표면 민감성 연구 등 특정 분석 목표에 따라 달라집니다.

X-선 단결정 회절분석기

X-선 단결정 회절분석기로 최적의 결과를 얻으려면 시료가 표면이 세심하게 준비된 단결정이어야 합니다. 결정은 회절 패턴을 방해할 수 있는 불완전성이나 오염 물질이 없는 매끄럽고 깨끗한 면을 보여야 합니다. 크리스탈의 치수는 매우 중요하며, 길이, 너비, 높이가 0.1~0.4밀리미터 사이가 이상적입니다. 이 크기 범위는 결정이 선명한 회절 패턴을 생성할 수 있을 만큼 충분히 크면서도 회절분석기 샘플 챔버의 제약 조건에 맞도록 충분히 작아야 합니다.

정확한 데이터 수집과 해석을 위해서는 크리스탈이 이러한 사양을 충족하는지 확인하는 것이 중요합니다. 이러한 치수를 벗어날 경우 최적의 회절 결과가 나오지 않아 구조 분석의 품질이 저하될 수 있습니다. 따라서 이 분석 기법의 시료 준비 과정에서는 세심한 준비와 신중한 결정 선택이 필수적인 단계입니다.

투과 전자 현미경(TEM)

투과전자현미경(TEM)을 사용한 최적의 이미징 및 분석을 위해서는 샘플을 세심하게 준비해야 합니다. 주요 요구 사항은 샘플이 다음과 같아야 한다는 것입니다.초박막 층일반적으로 두께가 수십 나노미터에서 1 나노미터에 이르는 초박막층이어야 합니다. TEM에 사용되는 전자 빔은 이러한 최소 두께의 재료만 투과할 수 있기 때문에 이러한 극도로 얇은 두께가 매우 중요합니다.

이 수준의 얇은 두께를 달성하려면 특별한 준비 기술이 필요합니다. 일반적으로 두 가지 주요 방법이 사용됩니다:

1. 물리적 박막화: 이 방법은 시료의 두께를 기계적으로 줄이는 것입니다. 이온 밀링 또는 기계적 연마와 같은 기술을 사용하여 원하는 두께에 도달할 때까지 재료를 점차적으로 제거합니다. 이 과정에서는 샘플 손상을 방지하기 위해 정밀하고 세심한 모니터링이 필요합니다.

2. 초박형 절단: 또 다른 접근 방식은 매우 날카로운 다이아몬드 나이프가 장착된 특수 마이크로톰을 사용하는 것입니다. 이 도구는 샘플을 절단하여 매우 얇은 섹션을 만들 수 있습니다. 이 방법은 기계적 스트레스에 민감한 생물학적 시료 및 기타 물질에 특히 효과적입니다.

두 방법 모두 샘플의 재료 특성과 TEM의 특정 요구 사항에 대한 깊은 이해가 필요합니다. 목표는 전자 투과를 위해 충분히 얇을 뿐만 아니라 의미 있는 데이터를 제공할 수 있도록 구조적으로 온전한 샘플을 생성하는 것입니다.

전계 방출 주사 전자 현미경(FE-SEM)

전계 방출 주사 전자 현미경(FE-SEM)을 사용하여 분석할 샘플을 준비할 때는 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 보장하기 위해 몇 가지 중요한 조건을 충족해야 합니다. 샘플은 다음과 같아야 합니다.건조한 고체습기가 있으면 전자빔을 방해하여 이미징에 아티팩트가 발생할 수 있기 때문입니다. 또한 샘플은 다음과 같아야 합니다.비자성자성 물질은 전자빔을 편향시켜 이미지에 왜곡을 일으킬 수 있기 때문입니다.

또한 샘플은 다음과 같아야 합니다.비방사성 및비부식성 비방사성이어야 하며, 기기와 작업자 모두를 보호해야 합니다. 방사성 물질은 심각한 안전 위험을 초래할 수 있고 부식성 물질은 현미경의 부품을 손상시킬 수 있습니다. 생물학적 연조직 샘플의 경우, 특수 처리로 알려진임계점 건조 이라는 특수 처리가 필요합니다. 이 프로세스는 구조적 붕괴를 일으키지 않고 샘플의 수분을 제거하며, 이는 생물학적 조직의 섬세한 형태를 보존하는 데 필수적입니다.

요약하면, FE-SEM에서 샘플 준비에 대한 엄격한 요건은 샘플의 무결성과 수집된 데이터의 정확성을 유지하기 위해 고안되었습니다. 이러한 지침을 준수함으로써 연구자들은 샘플의 구조와 구성에 대한 귀중한 통찰력을 제공하는 고품질 이미지와 분석을 얻을 수 있습니다.

주사 전자 현미경 - X-선 분광법(SEM-EDS)

주사 전자 현미경과 X-선 분광법(SEM-EDS)을 결합한 주사 전자 현미경에서 최적의 결과를 얻으려면 샘플 준비 과정이 중요합니다. 샘플은 다음과 같아야 합니다.건조하고 단단해야 합니다.건조하고 단단해야 하며비자성,비방사성및비부식성. 이러한 엄격한 요건은 전자빔의 간섭을 방지하고 정확한 데이터 수집을 보장하기 위해 필수적입니다.

수분 함량으로 인해 본질적으로 분석하기 어려운 생물학적 연조직 샘플은 다음과 같은 특수 처리가 필요합니다.임계점 건조. 이 프로세스는 구조적 붕괴를 일으키지 않고 수분을 제거하여 시료의 원래 형태를 보존합니다.

성분 분석을 위해서는 추가 단계가 필요합니다. 시료는 반드시탄소 필름. 이 얇은 탄소 층은 시료를 안정화할 뿐만 아니라 전도도를 향상시켜 전자빔의 무결성을 유지하고 정밀한 원소 분석을 보장하는 데 필수적인 역할을 합니다.

이러한 세심한 준비를 통해 SEM-EDS는 고해상도 이미지와 정확한 화학 성분 데이터를 제공하여 재료 과학 및 생물학 연구를 위한 강력한 도구가 될 수 있습니다.

전자 프로브 마이크로분석기

전자 프로브 마이크로분석기(EPMA)를 사용한 정량 분석의 경우, 샘플 준비는 정밀성과 세심한 주의가 요구되는 세심한 과정입니다. 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 보장하기 위해 샘플은 일련의 중요한 단계를 거쳐야 합니다.

먼저 샘플을 철저히 매끄럽게 다듬고 광택을 내야 합니다. 이 과정은 평평하고 거울과 같은 표면을 만드는 데 필수적이며, 이는 EPMA가 정밀한 원소 매핑 및 분석을 얻는 데 매우 중요합니다. 스무딩 및 폴리싱 기술에는 일반적으로 다이아몬드 페이스트 및 기타 연마재를 사용하여 표면에 흠집이나 결함이 없는지 확인합니다.

스무딩 및 연마 후에는 분석을 방해할 수 있는 잔류 이물질이나 오염 물질을 제거하기 위해 샘플을 세척해야 합니다. 이 세척 과정에는 종종 용매와 초음파 수조를 사용하여 표면이 깨끗하고 분석할 준비가 되었는지 확인합니다.

샘플 자체는 몇 가지 엄격한 기준을 충족해야 합니다. 시료는 고체여야 하므로 분석 내내 구조적 무결성을 유지해야 합니다. 또한 시료는 비분해성, 비폭발성, 비휘발성, 비방사성, 비자기성, 화학적으로 안정적이어야 합니다. 이러한 요건은 분석 중 잠재적인 위험을 방지하고 결과에 영향을 줄 수 있는 화학적 또는 물리적 변화를 시료가 겪지 않도록 하기 위해 필수적입니다.

요약하면, EPMA 분석을 위한 시료 준비에는 시료가 성공적인 분석에 필요한 기준을 충족하는지 확인하기 위해 평활화, 연마 및 세척을 포함한 일련의 세심한 단계가 포함됩니다.

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