실험실 단거리 증류에 대하여
실험실 진공 단거리 증류는 소량의 화합물을 분리하고 정제하는 매우 효율적이고 정확한 방법입니다. 이 기술은 짧은 거리, 종종 단 몇 센티미터를 이동하는 증류액을 포함하며 실험실 유리 단거리 증류는 일반적으로 감압에서 수행됩니다. 이 방법은 감압이 표준 압력에서 요구되는 것보다 더 낮은 가열 온도를 허용하기 때문에 고온에서 불안정한 화합물에 특히 유용합니다.
짧은 경로 증류 설정의 전형적인 예는 두 개의 챔버를 분리하는 응축기가 필요 없이 하나의 유리 전구에서 다른 유리 전구로 이동하는 증류액을 포함합니다. 이는 별도의 콘덴서가 필요하지 않아 공간을 절약하고 장치의 전체 복잡성을 줄일 수 있습니다.
이 기술의 주요 이점 중 하나는 가열 온도가 표준 압력에서 액체의 끓는점보다 상당히 낮을 수 있다는 것입니다(감압에서). 그 결과 더 빠르고 효율적인 증류 공정이 가능할 뿐만 아니라 증류되는 화합물의 손상 위험이 줄어듭니다. 또한, 증류액은 응축되기 전에 짧은 거리만 이동하면 되므로 장치 측면에서 화합물이 손실될 가능성이 줄어듭니다.
Short Path Distillation의 작동
이 작동 절차는 초보자가 단거리 증류를 수행하기 위해 따라야 할 일련의 지침입니다. 지침은 프로세스를 통해 사용자를 안내하지만 사용자는 특정 요구에 맞게 세부 정보를 조정할 수 있습니다. 온도와 절차는 재료와 작업자의 경험에 따라 다를 수 있습니다.
- 추출된 오일에서 잔류 용매 및 비활성 화합물을 제거하기 위해 완전한 방한 처리 및 탈탄 절차를 완료하십시오.
- 플라스크에 PTFE 교반 막대를 놓고 제공된 유리 깔때기를 사용하여 재료를 끓는 플라스크에 넣기 시작합니다.
- 모든 유리 제품 조립을 시작하고 스탠드를 조정하여 유리 제품을 고정합니다. 각 수 조인트에 소량의 그리스를 바르고 유리를 원을 그리며 돌려 고르게 펴 바릅니다. 각 관절에 keck 클립을 놓습니다. 받는 젖소는 첫 번째 분획이 중간 받는 플라스크가 아닌 첫 번째 받는 플라스크로 들어가도록 방향을 잡아야 합니다.
- 짧은 경로의 입구 및 출구 포트에 히터/냉각기를 부착합니다. 온도를 50C로 설정합니다.
- 제공된 진공 매니폴드의 4개 포트 중 하나에 진공 펌프를 연결합니다. 콜드 트랩을 받는 젖소에 연결하고 콜드 트랩을 드라이아이스로 채웁니다.
- 제공된 게이지를 매니폴드에 연결하고 매니폴드의 모든 밸브가 열린 위치에 있는지 확인합니다.
- 헤드의 온도계 어댑터에 온도계 탐침을 삽입하고 온도계를 고정하여 단단히 진공 밀봉합니다. 비등 플라스크의 어댑터에 열 탐침을 삽입하고 동일한 과정을 반복합니다.
- 모든 연결이 안전하고 모든 구성 요소가 제대로 작동하는지 확인하십시오. 대기 개방된 매니폴드의 밸브를 닫고 작동을 시작합니다.
- 불을 켜고 60C로 설정합니다. 교반을 켜고 약 200RPM으로 설정합니다.
- 온도가 50C에 도달하면 맨틀 온도를 140C로 높입니다. 맨틀이 오버슈팅되지 않도록 온도를 점차적으로 높입니다.
- 맨틀이 130C에 도달하면 온도를 220C로 설정합니다.
- 180-190C 또는 그보다 조금 더 일찍 머리에 반응이 나타나기 시작해야 합니다. 이것은 첫 번째 "머리" 부분입니다. 이 부분을 분리하고 폐기하는 데 세심한 주의를 기울여야 합니다.
- 계속해서 온도를 모니터링하고 필요에 따라 조정하여 원하는 결과를 얻습니다.
- 각 플라스크에 적절하게 라벨을 붙이도록 주의하면서 수신 플라스크에서 원하는 분획을 수집합니다.
- 증류가 완료되면 불을 끄고 저어주며 모든 구성품을 분리합니다.
- 유리 제품을 조심스럽게 분해하고 모든 구성 요소를 철저히 청소하십시오.
- 수집된 분획을 적절하게 라벨이 붙은 용기에 보관하고 안전한 장소에 보관하십시오.
- 나중에 참조할 수 있도록 온도, 수집된 분율 및 공정 중 모든 관찰과 같은 모든 관련 정보를 실험실 노트북에 기록합니다.
- 남은 재료에 대해 프로세스를 반복하고 최적의 결과를 위해 필요에 따라 매개변수를 조정합니다.
지침
단거리 증류에서 주의해야 할 사항은 다음과 같습니다.
- 안전 예방 조치: 짧은 경로 증류는 고온, 가압 장비 및 화학 물질을 사용해야 하므로 사고를 방지하기 위해 적절한 안전 예방 조치를 취하는 것이 중요합니다. 항상 고글, 실험 가운, 장갑과 같은 보호 장비를 착용하십시오.
- 화재 위험: 증류 장비는 매우 뜨거워질 수 있으므로 항상 내화 재료를 사용하고 근처에 소화기를 두십시오.
- 진공 압력: 짧은 경로 증류는 일반적으로 감압에서 수행되므로 진공 펌프가 제대로 작동하고 시스템에 누출이 없는지 확인하여 과압을 방지하는 것이 중요합니다.
- 유리 제품 취급: 단거리 증류에 사용되는 유리 제품은 깨지기 쉬울 수 있으므로 파손되지 않도록 취급 시 주의하십시오.
- 화학적 호환성: 장비를 손상시키거나 작업자에게 해를 끼칠 수 있는 화학 반응을 피하기 위해 증류 공정에 사용되는 재료가 사용 중인 화학 물질 및 용제와 호환되는지 확인하십시오.
- 적절한 라벨링 및 보관: 오염 및 사고를 방지하기 위해 수집된 분획물을 포함한 모든 재료에 적절한 라벨링 및 보관을 확인하십시오.
- 적절한 폐기: 환경을 보호하기 위해 지역 및 연방 규정에 따라 폐기물을 폐기하십시오.
- 교육 받기: 증류를 시도하기 전에 적절한 교육을 받고 장비와 공정에 익숙해지는 것이 좋습니다.
결론
단거리 증류는 화합물을 분리하고 정제하는 강력한 기술이지만 주의 깊은 취급과 적절한 안전 예방 조치가 필요합니다. 사고를 피하고 작업자, 장비 및 환경을 보호하기 위해 필요한 예방 조치를 취하는 것이 중요합니다. 증류를 시도하기 전에 훈련을 받고 장비와 공정에 익숙해지는 것도 중요합니다.
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