X선 형광(XRF) 분석을 위한 샘플 준비에는 고체, 분말 또는 액체 등 분석할 샘플의 유형에 맞는 여러 가지 방법이 포함됩니다.목표는 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 얻기 위해 샘플이 균질하고 평평하며 오염 물질이 없는지 확인하는 것입니다.일반적인 기술로는 압착 펠릿, 융합 비드, 분말 또는 액체의 직접 측정 등이 있습니다.각 방법에는 시료를 미세 분말로 분쇄하거나, 결합제를 사용하거나, 액체 시료에 적합한 필름을 선택하는 등 구체적인 단계와 고려 사항이 있습니다.준비 방법의 선택은 시료의 특성과 원하는 분석 정밀도에 따라 달라집니다.
핵심 사항을 설명합니다:
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고체 및 분말 시료용 압착 펠릿:
- 압축 펠릿은 XRF 분석을 위해 고체 및 분말 시료를 준비하는 가장 일반적이고 비용 효율적인 방법 중 하나입니다.
- 이 과정에는 균질성을 보장하기 위해 일반적으로 입자 크기가 75µm 미만인 미세한 분말로 시료를 분쇄하는 과정이 포함됩니다.
- 펠릿 형성과 안정성을 개선하기 위해 셀룰로오스나 붕산과 같은 결합제를 첨가할 수 있습니다.
- 그런 다음 분말 시료를 다이 세트를 사용하여 펠릿으로 압착합니다.시료에 자연 결합 특성이 부족한 경우 왁스 바인더를 사용할 수 있습니다.
- 이 방법은 속도와 저렴한 비용, 고품질 결과를 얻을 수 있다는 점에서 선호됩니다.
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고체 시료의 표면 준비:
- 고체 시료의 경우, 정확한 XRF 측정을 위해 표면이 평평하고 매끄러우며 깨끗해야 합니다.
- 준비 과정에는 단단한 금속의 경우 연마 도구, 부드러운 금속의 경우 선반과 같은 도구를 사용하여 시료를 연마하는 작업이 포함됩니다.
- 교차 오염을 방지하기 위해 시료 유형에 따라 별도의 파일이나 도구를 사용해야 합니다.
- 분석을 방해할 수 있는 오염 물질을 제거하려면 표면을 깨끗하게 청소하는 것이 필수적입니다.
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지질 시료 준비:
- 지질 시료에는 단단하고 부서지기 쉬운 광물이 포함되어 있어 준비하기가 까다로운 경우가 많습니다.
- 이러한 샘플은 일반적으로 매우 미세한 분말로 갈아서 결합제와 혼합하여 펠릿 형성을 개선합니다.
- 셀룰로오스나 붕산과 같은 결합제는 입자를 윤활하고 압착하는 동안 입자가 제대로 밀착되도록 도와줍니다.
- 결과 펠릿은 균일하고 XRF 분석에 적합합니다.
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분말 시료의 직접 측정:
- 분말 시료의 경우 직접 측정이 가장 간단하고 가장 일반적인 준비 방법입니다.
- 시료를 분쇄하여 최적의 입자 크기인 75µm 미만의 균일한 혼합물을 얻습니다.
- 분말을 큐벳에 붓고 표면을 평평하게 하여 평평하고 균일한 측정이 가능하도록 합니다.
- 이 방법은 특히 추가 결합제가 필요하지 않은 시료에 빠르고 효과적입니다.
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액체 시료 준비:
- 액체 샘플은 전용 컵에 액체를 붓고 필름으로 밀봉하여 준비합니다.
- 필름은 시료의 오염을 방지하면서 적절한 지지력과 투과율을 제공해야 합니다.
- 액체 시료의 정확한 XRF 분석을 위해서는 올바른 필름 소재를 선택하는 것이 중요합니다.
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미량 원소 분석을 위한 용융 비드:
- 용융 비드는 또 다른 준비 방법으로, 특히 미량 원소 분석에 유용합니다.
- 시료를 사붕산 리튬과 같은 플럭스와 혼합하고 고온으로 가열하여 유리와 같은 비드를 형성합니다.
- 이 방법은 미량 원소를 희석하지만 균질한 시료를 확보할 수 있으며 특정 유형의 분석에 이상적입니다.
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기타 준비 기법:
- 추가 방법으로는 분말 압축, 플라스틱 링 압축, 붕산 림 프라이밍 압축, 강철 링 압축이 있습니다.
- 이러한 기술은 시료 유형과 분석 요구 사항에 따라 유연성을 제공합니다.
이러한 준비 방법을 따르면 시료를 XRF 분석에 최적화하여 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 보장할 수 있습니다.각 방법에는 장점이 있으며 시료의 특성과 특정 분석 목표에 따라 선택됩니다.
요약 표:
| 샘플 유형 | 준비 방법 | 주요 단계 |
|---|---|---|
| 고체/분말 | 압착 펠렛 | 75µm 미만으로 분쇄하고 결합제를 추가한 후 펠렛으로 눌러줍니다. |
| 고체 | 표면 준비 | 평평하고 매끄러운 표면으로 닦고 깨끗하게 청소합니다. |
| 지질학 | 프레스 펠렛 | 곱게 갈아서 결합제와 섞은 후 펠렛으로 압축합니다. |
| 분말 | 직접 측정 | 75µm 미만으로 갈아서 큐벳에 붓고 표면을 평평하게 합니다. |
| 액체 | 액체 시료 준비 | 컵에 붓고 적절한 필름으로 밀봉합니다. |
| 미량 원소 | 융합 비드 | 플럭스와 혼합하고 가열하여 유리와 같은 비드를 만듭니다. |
| 기타 | 다양한 압축 방법 | 시료 유형에 따라 분말, 플라스틱 또는 스틸 링 압축을 사용합니다. |
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