기술팀 · Kintek Solution

시료 전처리는 정확하고 대표적인 결과를 얻기 위해 X-선 형광 분광법 및 주사 전자 현미경(SEM)을 비롯한 다양한 분석 기술에서 매우 중요한 단계입니다.

시료 준비 방법은 시료의 유형(고체, 분말, 액체) 및 특정 분석 요구 사항에 따라 다릅니다.

7가지 주요 방법 설명

1. 분말 시료

분말 시료의 경우 일반적인 준비 방법은 다음과 같습니다:

• 분말 압축 플레이크 준비: 플라스틱 링 압축, 붕산 테두리 프라이밍 압축, 강철 링 압축과 같은 기술을 사용하여 분말을 평평하고 균일한 플레이크로 압축하는 방법입니다.

• 분말 융합 플레이크 준비: 여기서 분말을 융합제(나트륨 또는 리튬의 사붕산염 또는 탄산염 등)와 혼합하고 가열하여 샘플을 균일한 플레이크로 융합합니다.

• 블록 샘플 준비: 이 방법은 시료의 고체 블록을 준비하는 것으로, 품질 저하 없이 준비 과정을 견딜 수 있는 보다 견고한 시료에 자주 사용됩니다.

2. 고체 시료

고체 시료는 여러 가지 기술을 사용하여 준비할 수 있습니다:

• 용액에서 고체 실행: 고체 시료를 비수용성 용매에 용해하여 용액을 만든 다음 표면에서 건조하여 박막을 형성합니다.

• 케이스 필름 기법: 비정질 고체에 적합한 이 기법은 고체 용액을 증발시켜 KBr 또는 NaCl 셀에 시료의 박막을 증착하는 것입니다.

• 프레스 펠릿 기법: 잘게 분쇄된 고체 시료를 브롬화 칼륨과 혼합하고 유압 프레스를 사용하여 투명한 펠릿으로 압축합니다.

3. 액체 시료

액체 시료는 일반적으로 최소한의 준비가 필요하며, 주로 균질성을 보장하고 오염을 방지하는 방법이 포함됩니다.

4. 일반적인 고려 사항

시료 유형에 관계없이 정확한 계량, 철저한 혼합, 시료 순도, 융합제의 품질과 같은 요소는 매우 중요합니다.

또한 105-110°C에서 시료를 건조시켜 표면 습기를 제거하고, 필요한 경우 시료를 가열하여 유기 성분을 제거하는 것도 중요합니다.

SEM 분석의 경우 전하 축적을 방지하기 위해 전기 절연 시료에 전도성 코팅(탄소 또는 금 등)이 필요할 수 있습니다.

5. 극저온 연삭

분쇄 중 온도나 변형에 민감한 시료의 경우 드라이아이스 또는 액체 질소를 사용하는 극저온 분쇄가 이상적입니다.

이 방법은 시료를 취화시켜 시료의 특성을 변경하지 않고 쉽게 분쇄할 수 있습니다.

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