시료 전처리는 정확하고 대표적인 결과를 얻기 위해 X-선 형광 분광법 및 주사 전자 현미경(SEM)을 비롯한 다양한 분석 기술에서 매우 중요한 단계입니다. 시료 준비 방법은 시료의 유형(고체, 분말, 액체) 및 특정 분석 요구 사항에 따라 다릅니다.
분말 샘플:
- 분말 시료의 경우 일반적인 준비 방법은 다음과 같습니다:분말 압축 플레이크 준비:
- 여기에는 플라스틱 링 압축, 붕산 테두리 프라이밍 압축, 강철 링 압축과 같은 기술을 사용하여 분말을 평평하고 균일한 플레이크로 압축하는 것이 포함됩니다. 목표는 표면이 평평하고 성분이 균일하게 분포된 샘플을 만드는 것입니다.분말 용융 플레이크 준비:
- 여기서 분말을 융합제(나트륨 또는 리튬의 사붕산염 또는 탄산염 등)와 혼합하고 가열하여 샘플을 균일한 플레이크로 융합합니다. 이 방법은 원소 간 영향과 자체 흡수를 줄이는 데 도움이 됩니다.블록 시료 준비:
이 방법은 시료의 고체 블록을 준비하는 것으로, 품질 저하 없이 준비 과정을 견딜 수 있는 보다 견고한 시료에 자주 사용됩니다.고체 샘플:
- 고체 샘플은 여러 가지 기술을 사용하여 준비할 수 있습니다:
- 용액에서 고체 실행: 고체 시료를 비수용성 용매에 용해하여 용액을 만든 다음 표면에서 건조하여 얇은 막을 형성합니다. 이 방법은 고체가 용매와 최소한의 상호작용을 할 때 유용합니다.
- 케이스 필름 기법: 비정질 고체에 적합한 이 기술은 고체 용액을 증발시켜 KBr 또는 NaCl 셀에 시료의 박막을 증착하는 방법입니다.
프레스 펠릿 기법: 잘게 분쇄된 고체 샘플을 브롬화 칼륨과 혼합하고 유압 프레스를 사용하여 투명한 펠릿으로 압축합니다. 이 펠릿은 적외선 분석에 이상적입니다.
액체 시료:
액체 시료는 일반적으로 최소한의 준비가 필요하며, 주로 균질성을 보장하고 오염을 방지하는 방법이 포함됩니다.일반적인 고려 사항:
시료 유형에 관계없이 정확한 계량, 철저한 혼합, 시료 순도, 융합제의 품질과 같은 요소는 매우 중요합니다. 또한 105-110°C에서 샘플을 건조시켜 표면 습기를 제거하고, 필요한 경우 샘플을 가열하여 유기 성분을 제거하는 것도 중요합니다. SEM 분석의 경우, 전하 축적을 방지하기 위해 전도성 코팅(탄소 또는 금 등)이 필요할 수 있습니다.
