시료 준비는 분석 결과의 정확성과 신뢰성을 보장하는 데 있어 매우 중요한 단계입니다. 그러나 이는 또한 중요한 오염원이 될 수 있습니다.
시료 준비 중 발생할 수 있는 오염원은 무엇일까요? (3가지 주요 오염원)
1. 시료 전처리 장치의 오염
시료를 미세한 분말로 분쇄하는 데 사용되는 시료 분쇄기는 오염을 유발할 수 있습니다.
일반적으로 강철, 텅스텐 카바이드 또는 알루미나 및 지르코니아 같은 세라믹으로 만들어진 분쇄 보울은 시료에 원소를 침출할 수 있습니다.
예를 들어, 강철은 철, 니켈, 크롬을 추가할 수 있습니다.
텅스텐 카바이드는 텅스텐을 추가할 수 있습니다.
알루미나와 지르코니아는 각각 알루미늄과 지르코늄을 추가할 수 있습니다.
원치 않는 오염을 피하기 위해 분석할 원소에 따라 연삭 매체의 선택을 신중하게 고려해야 합니다.
텅스텐 카바이드는 높은 비용에도 불구하고 대부분의 분석에서 텅스텐의 경도와 상대적으로 중요하지 않기 때문에 종종 선호됩니다.
2. 시료 간 교차 오염
이는 특히 다양한 유형의 시료를 처리하는 환경에서 중요한 오염원입니다.
교차 오염은 한 시료의 물질이 실수로 다른 시료와 섞여 두 시료의 무결성을 손상시킬 때 발생합니다.
이는 분쇄, 계량, 혼합 또는 기타 시료를 취급하는 모든 단계에서 발생할 수 있습니다.
이러한 위험을 최소화하려면 엄격한 프로토콜과 시료 간 장비의 세심한 세척이 필수적입니다.
3. 교정 표준 및 일상적인 시료의 준비
XRF 분석의 정확도는 교정 표준 및 일상적인 시료의 준비에 크게 좌우됩니다.
준비 방법의 편차는 부정확한 결과로 이어질 수 있습니다.
정확한 계량 기술, 철저한 혼합, 고품질 융합 수단 사용과 같은 요인이 중요합니다.
나트륨이나 사 붕산 리튬 또는 탄산염과 같은 원소로 희석되는 융합 수단은 오염 물질의 유입을 방지하기 위해 신중하게 선택해야 합니다.
표면 습기를 제거하기 위해 105-110°C에서 시료와 융합 수단을 건조하는 것이 좋으며, 유기 성분을 제거하기 위해 가열이 필요할 수 있습니다.
희석 비율은 일반적으로 1:3에서 1:20 범위로, 원소 간 효과와 자체 흡수를 최소화하여 선형 교정 곡선을 보장합니다.
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