IR 분광학의 오류는 주로 시료 준비 및 취급과 관련된 여러 가지 요인으로 인해 발생할 수 있습니다. 정확하고 의미 있는 스펙트럼을 얻으려면 적절한 준비가 중요합니다. 다음은 오류를 유발할 수 있는 주요 문제입니다:
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KBr 혼합물의 불충분한 분쇄: 시료가 포함된 KBr 혼합물을 충분히 미세하게 분쇄하지 않으면 펠릿이 흐려지거나 고르지 않을 수 있습니다. 이는 시료를 통한 적외선 투과에 영향을 미쳐 스펙트럼이 불량하거나 왜곡된 결과를 초래합니다.
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시료의 수분: 시료가 완전히 건조되지 않은 경우, 물은 많은 유기 화합물과 같은 영역에서 흡수되기 때문에 IR 스펙트럼을 방해할 수 있습니다. 이로 인해 중요한 피크가 가려지고 데이터가 잘못 해석될 수 있습니다.
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잘못된 시료 대 KBr 비율: 시료와 KBr의 비율이 높으면 펠릿의 밀도가 너무 높거나 불투명하여 적외선 빛을 차단하고 전송 데이터가 0이거나 신뢰할 수 없는 결과를 초래할 수 있습니다.
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두꺼운 펠릿: 펠릿이 너무 두꺼우면 빛을 너무 많이 흡수하여 검출기가 포화되고 피크가 잘릴 수 있습니다. 이로 인해 실제 흡광도 값을 정확하게 결정하기 어렵습니다.
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느슨한 볼트: 분광기에 시료를 고정하는 볼트가 충분히 조여지지 않으면 정렬이 잘못되고 스펙트럼 품질이 떨어질 수 있습니다.
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낮은 융점 시료: 융점이 낮은 시료는 펠릿 준비 과정에서 왜곡되거나 손상되어 스펙트럼 품질에 영향을 미칠 수 있습니다.
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시료 과부하: 너무 많은 시료를 사용하면 적외선 빛의 경로가 차단되어 총 처리량이 0으로 감소하고 비교를 신뢰할 수 없게 될 수 있습니다. 이는 샘플의 존재가 빛의 경로에 큰 영향을 미치는 FTIR에서 특히 중요합니다.
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누졸 뮬 기법에서 부적절한 입자 크기: 고체 시료를 적절한 입자 크기(1~2미크론)로 분쇄하지 않으면 IR 빛을 통과시키지 않고 산란시켜 스펙트럼의 해상도와 강도를 떨어뜨릴 수 있습니다.
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누졸의 간섭: 누졸을 멀링 에이전트로 사용할 때는 누졸 자체에 특징적인 스펙트럼이 있다는 점에 유의하는 것이 중요합니다. 특히 시료가 고르게 분포되어 있지 않거나 Nujol을 너무 많이 사용하는 경우 시료의 스펙트럼을 방해할 수 있습니다.
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용매와의 화학적 상호 작용: 고체 시료를 용액에서 실행할 때 시료와 용매 사이의 화학적 상호 작용으로 인해 스펙트럼이 변경될 수 있습니다. 또한 간섭을 피하기 위해 용매가 연구 중인 IR 범위에서 흡수되지 않아야 합니다.
이러한 문제를 해결하려면 시료를 신중하게 준비하고, 건조하고, 잘게 분쇄하고, 매트릭스 물질(예: KBr 또는 Nujol)과 적절히 혼합하고, 시료 크기가 분광기에 적합한지 확인해야 합니다. 시료 홀더를 올바르게 정렬하고 조이는 것도 필수입니다. 이러한 지침을 준수하면 적외선 스펙트럼의 품질이 크게 향상되어 보다 정확하고 신뢰할 수 있는 데이터를 얻을 수 있습니다.
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