확산 반사법을 사용하여 시료를 일반적으로 어떻게 준비하고 측정합니까? 실험실의 IR 분광법 최적화

확산 반사 측정을 위해 시료를 준비하려면, 표준 절차는 시료 분말을 알칼리 할라이드(예: KBr)와 같은 비흡수성 매트릭스 내에서 희석하는 것입니다. 순수 물질을 직접 분석하는 대신, 시료를 0.1%에서 10% 농도로 혼합하여 분석용 시료 플레이트에 충전합니다.

확산 반사법은 펠렛을 누르는 노동 집약적인 과정을 제거합니다. 시료를 KBr과 같은 희석제와 혼합하고 순수 희석제 배경에 대해 측정하기만 하면 분말에서 고품질 적외선 스펙트럼을 신속하게 얻을 수 있습니다.

희석의 역할

순수 시료를 거의 사용하지 않는 이유

주요 참고 자료에 따르면 시료를 직접 측정해서는 안 됩니다. 순수 분말은 종종 적외선을 너무 강하게 흡수하여 왜곡된 스펙트럼 데이터를 초래합니다.

이상적인 농도 범위

신호 포화를 방지하기 위해 시료를 상당히 희석합니다. 목표 농도는 일반적으로 무게 기준으로 0.1%에서 10% 사이입니다.

희석제 매트릭스

알칼리 할라이드, 가장 일반적으로 브롬화 칼륨(KBr)이 희석제로 사용됩니다. 이 물질은 적외선에 투명하므로 시료의 중성 운반체 역할을 효과적으로 수행합니다.

측정 워크플로우

1단계: 배경 설정

시료를 분석하기 전에 참조 기준선을 만들어야 합니다. 이는 순수 희석제 분말(예: 순수 KBr)을 시료 플레이트에 충전하여 수행됩니다.

이 순수 분말을 측정하여 배경을 설정합니다. 이를 통해 기기는 대기 효과와 희석제의 광학 특성을 최종 결과에서 빼낼 수 있습니다.

2단계: 혼합물 준비

시료 분말을 KBr 분말과 철저히 혼합하여 원하는 0.1%에서 10% 비율을 달성합니다. 대표적인 스펙트럼을 얻으려면 균일한 분포가 필수적입니다.

3단계: 스펙트럼 획득

시료-희석제 혼합물을 시료 플레이트에 충전합니다. 그런 다음 적외선 스펙트럼을 측정합니다. 배경이 이미 설정되었으므로 결과 데이터는 시료의 진동 특성만 나타냅니다.

정확도를 위한 중요 고려 사항

고압 방지

투명한 유리와 같은 디스크(펠렛)로 분말을 누르는 것이 필요한 투과 방법과 달리, 확산 반사는 느슨하거나 적당한 충전만 필요합니다.

표면 일관성

고압은 피하지만, 컵에 충전된 분말의 표면은 빛의 일관된 산란을 보장하기 위해 상대적으로 평평하고 균일해야 합니다.

목표에 맞는 올바른 선택

가장 정확한 확산 반사 데이터를 얻으려면 준비 기술과 관련하여 다음 사항을 고려하십시오.

• 주요 초점이 워크플로우 효율성인 경우: 유압 펠렛 프레싱에 필요한 시간과 장비를 피하기 위해 이 방법을 사용하십시오.
• 주요 초점이 스펙트럼 선형성인 경우: 과도한 흡수로 인한 피크 왜곡을 방지하기 위해 0.1%–10% 농도 범위의 하한선을 엄격히 준수하십시오.

매트릭스 내 시료의 적절한 희석은 확산 반사 기법의 성공을 결정하는 요인입니다.

요약 표:

특징	요구 사항 / 사양
희석제 매트릭스	알칼리 할라이드 (일반적으로 KBr)
이상적인 농도	무게 기준 시료 0.1% ~ 10%
준비 방법	느슨함/적당한 충전 (펠렛 프레싱 없음)
참조 배경	순수 희석제 분말 (예: 순수 KBr)
주요 장점	최소한의 노력으로 고품질 스펙트럼

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