용융 시료는 분석 화학, 특히 X선 형광(XRF), 원자 흡수 분광법(AAS), 유도 결합 플라즈마(ICP)와 같은 기술에 사용되는 특수한 방법입니다.
이 방법은 백금, 지르코늄 또는 흑연으로 만든 도가니 안에서 플럭스라고 하는 적절한 용매에 완전히 산화된 샘플을 고온에서 용해하는 것입니다.
그런 다음 용융된 혼합물을 분석 기술에 따라 유리 디스크를 만들기 위해 몰드에 붓거나 용액을 형성하기 위해 비커에 붓습니다.
용융 시료란 무엇인가요? 이해해야 할 4가지 핵심 사항
1. 융합 과정
고온 용융: 균일한 반응성을 보장하기 위해 완전히 산화된 샘플을 일반적으로 900°C에서 1000°C 사이의 매우 높은 온도로 가열합니다.
이 고온 용융은 샘플을 플럭스에 완전히 용해시키는 데 필요합니다.
플럭스 사용: 플럭스는 일반적으로 사붕산 리튬 또는 사붕산/메탄산 리튬의 혼합물로, 시료의 완전한 용해를 돕는 용매 역할을 합니다.
플럭스/시료 비율은 일반적으로 5:1에서 10:1 사이로, 적절한 커버리지와 용해를 보장합니다.
도가니 재료: 도가니는 백금, 지르코늄 또는 흑연과 같은 재료로 만들어지며 녹는점이 높고 용융 혼합물의 부식 효과에 대한 저항성이 있습니다.
2. 용융 비드 형성
샘플을 플럭스에 용해시킨 후 혼합물을 몰드에 부어 용융 비드라고 하는 유리 디스크를 만듭니다.
이 비드는 분석 측정을 방해할 수 있는 광물 구조나 입자 크기 효과가 없는 시료의 균질한 표현입니다.
융합 비드는 일반적으로 두께가 3mm이며 XRF 분석에 적합한 평평하고 균일한 표면을 제공합니다.
그러나 두께가 무거울 경우 미량 원소 분석의 정확도에 영향을 미치는 무한한 두께 문제가 발생할 수 있습니다.
3. 장점과 단점
장점: 융합 시료의 주요 장점은 광물학적 및 입자 크기 영향을 제거하여 매우 정확하고 반복 가능한 결과를 얻을 수 있다는 것입니다.
또한 폴리머부터 합금철까지 다양한 시료 유형을 분석할 수 있으며 보정 및 매트릭스 보정을 간소화할 수 있습니다.
단점: 이 방법은 특수 장비(융합 장치 및 플래티넘웨어)와 소모품이 필요하기 때문에 비용이 많이 들 수 있습니다.
또한 희석 계수가 높아 미량 원소 분석에 영향을 미칠 수 있습니다.
4. 응용 분야
융합 시료는 특히 융합 비드의 균일한 분포와 평평한 표면이 정확한 원소 분석을 보장하는 XRF에서 유용합니다.
또한 융합 후 시료를 용액으로 준비하는 ICP 및 AAS에도 사용됩니다.
요약하면, 융합 시료는 다양한 분광 기술에 적합한 균일한 시료를 생성하여 분석 결과의 정확성과 신뢰성을 높이는 정교한 시료 준비 방법입니다.
초기 비용이 높고 몇 가지 분석적 한계가 있지만 정확성과 다용도성 측면에서 이점이 있어 많은 분석 실험실에서 가치 있는 기법으로 사용되고 있습니다.
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