입자 크기를 결정하는 단일하고 보편적인 방법은 없습니다. 사용되는 기술은 재료 자체, 예상되는 입자 크기 범위, 그리고 입자가 건조 상태인지 액체 상태인지에 따라 선택됩니다. 가장 일반적인 방법으로는 전통적인 체 분석, 정적 광산란(레이저 회절이라고도 함), 동적 광산란(DLS), 그리고 직접 이미지 분석이 있습니다.
입자 크기 분석의 핵심 원칙은 하나의 "최고의" 방법을 찾는 것이 아니라, 특정 샘플의 특성에 올바른 분석 기술을 맞추는 것입니다. 입자의 크기 범위는 이 선택을 하는 데 가장 중요한 요소입니다.
입자 크기 측정의 주요 방법
각 방법은 서로 다른 물리적 원리로 작동하므로 서로 다른 유형의 샘플과 크기 범위에 적합합니다. 이러한 차이점을 이해하는 것이 정확하고 관련성 있는 데이터를 얻는 데 중요합니다.
체 분석: 전통적인 표준
체 분석은 건조하고 자유롭게 흐르는 재료에 대한 간단하고 널리 사용되는 기술입니다. 이 방법은 점차 작아지는 구멍을 가진 직조 와이어 메쉬 체 스택을 통해 샘플을 통과시키는 과정을 포함합니다.
재료는 걸러지는 체에 따라 다른 크기 분획으로 분리됩니다. 그런 다음 각 분획의 무게를 측정하여 입자 크기 분포를 결정합니다.
정적 광산란(SLS / 레이저 회절): 다재다능한 핵심 기술
이것은 특히 마이크로미터 범위의 입자에 대해 가장 인기 있는 현대적인 방법 중 하나입니다. 레이저 빔이 액체 또는 기체 흐름에 분산된 입자 샘플을 통과합니다.
입자는 크기에 따라 다른 각도로 빛을 산란시킵니다. 더 큰 입자는 더 작은 각도로 빛을 산란시키는 반면, 더 작은 입자는 더 넓은 각도로 빛을 산란시킵니다. 검출기가 이 패턴을 측정하고 컴퓨터 알고리즘이 이를 생성한 입자 크기 분포를 계산합니다.
동적 광산란(DLS): 나노 규모용
DLS는 일반적으로 1마이크로미터(1µm) 미만인 액체에 현탁된 매우 작은 입자를 측정하는 데 선호되는 방법입니다. 이 기술은 입자를 직접 측정하지 않습니다.
대신, 유체 내에서 입자의 무작위적인 브라운 운동을 측정합니다. 더 작은 입자는 더 빠르고 불규칙하게 움직이는 반면, 더 큰 입자는 더 느리게 움직입니다. 이 움직임으로 인한 산란광 강도의 변동을 분석하여 DLS 장비가 입자 크기를 계산합니다.
직접 이미지 분석: 모양이 중요할 때
이 방법은 이름 그대로입니다. 입자의 현미경 사진을 찍고 소프트웨어를 사용하여 치수를 측정합니다. 정적(슬라이드 위의 입자)일 수도 있고 동적(카메라를 통과하여 흐르는 입자)일 수도 있습니다.
이미지 분석의 고유한 장점은 크기뿐만 아니라 종횡비, 원형도, 표면 거칠기와 같은 모양 매개변수를 측정할 수 있다는 것입니다. 이로 인해 입자의 형태가 크기만큼 중요할 때 매우 유용합니다.
상충 관계 이해
방법을 선택하려면 방법 간의 내재된 상충 관계를 인정해야 합니다. 동일한 샘플에 대해 두 가지 다른 방법으로 얻은 결과는 근본적으로 다른 속성을 측정하기 때문에 완벽하게 일치하지 않을 수 있습니다.
크기 범위 딜레마
단일 기기로 전체 입자 크기 스펙트럼을 다룰 수는 없습니다.
- 체 분석은 더 큰 입자(일반적으로 45마이크로미터에서 수 밀리미터)에 탁월합니다. 매우 미세한 분말에는 적합하지 않습니다.
- 레이저 회절(SLS)은 약 0.1마이크로미터에서 3000마이크로미터(3mm)까지 넓은 중간 범위를 다룹니다.
- 동적 광산란(DLS)은 서브마이크론 세계, 즉 수 나노미터에서 약 1마이크로미터까지의 나노 입자 및 콜로이드에 특화되어 있습니다.
건식 대 습식 측정
샘플의 상태는 중요한 고려 사항입니다. 체 분석은 거의 항상 건조 분말에 대해 수행됩니다.
광산란 기술은 입자가 액체 매질에 균일하게 분산되어 있어야 합니다. 입자가 뭉치거나(응집) 선택한 액체에 용해되면 이것이 어려울 수 있습니다. 목표는 클러스터가 아닌 기본 입자를 측정하는 것입니다.
무엇을 "크기"로 측정하고 있습니까?
다른 방법은 "크기"를 다르게 정의합니다. 체 분석은 입자가 메쉬 구멍을 통과할 수 있도록 하는 물리적 치수를 측정합니다.
대조적으로, 광산란 방법은 "등가 구형 직경"을 계산합니다. 이는 실제 입자와 동일한 방식으로 빛을 산란시킬 완벽한 구의 직경입니다. 불규칙한 모양의 입자의 경우 이 값은 캘리퍼스로 측정한 물리적 치수와 일치하지 않을 수 있습니다.
목표에 맞는 올바른 방법 선택
샘플의 물리적 현실과 수집해야 하는 데이터에 따라 결정을 내리십시오.
- 건조 과립 또는 거친 분말(> 45 µm)에 중점을 두는 경우: 체 분석이 가장 직접적이고 비용 효율적이며 신뢰할 수 있는 방법입니다.
- 마이크론 범위의 미세 분말, 에멀젼 또는 현탁액에 중점을 두는 경우: 정적 광산란(레이저 회절)은 속도, 정확성 및 넓은 측정 범위의 균형을 가장 잘 제공합니다.
- 액체 내의 나노 입자 또는 콜로이드(< 1 µm) 측정에 중점을 두는 경우: 동적 광산란(DLS)은 서브마이크론 규모를 위한 전문화되고 적절한 도구입니다.
- 입자 모양 및 형태에 중점을 두는 경우: 직접 이미지 분석은 크기 분포와 함께 이 중요한 데이터를 제공하는 유일한 방법입니다.
궁극적으로 샘플의 특성을 이해하는 것이 의미 있는 입자 크기 측정을 얻기 위한 첫 번째이자 가장 중요한 단계입니다.
요약표:
| 방법 | 최적의 대상 (크기 범위) | 샘플 상태 | 핵심 원리 |
|---|---|---|---|
| 체 분석 | 거친 분말 (> 45 µm) | 건조 | 메쉬 크기에 의한 물리적 분리 |
| 정적 광산란 (레이저 회절) | 미세 분말, 에멀젼 (0.1 µm - 3 mm) | 습식 또는 건식 | 빛 산란 각도 |
| 동적 광산란 (DLS) | 나노 입자, 콜로이드 (< 1 µm) | 액체 현탁액 | 브라운 운동 속도 |
| 직접 이미지 분석 | 모든 크기 (현미경 사용 시) | 습식 또는 건식 | 이미지로부터의 직접 측정 |
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