블로그 전기화학 실험을 위한 자신만의 Ag/AgCl 기준 전극을 만드는 방법
전기화학 실험을 위한 자신만의 Ag/AgCl 기준 전극을 만드는 방법

전기화학 실험을 위한 자신만의 Ag/AgCl 기준 전극을 만드는 방법

1 year ago

기준 전극 소개

기준 전극은 다른 전극의 전위를 측정하기 위한 기준점으로 사용되는 안정적이고 잘 정의된 전위를 가진 전극입니다. 기준 전극은 일반적으로 전기 화학 실험에서 두 전극 사이의 전위차를 결정하는 데 사용됩니다. 수성 및 비수성 기준 전극을 포함하여 다양한 유형의 기준 전극을 사용할 수 있습니다. 수성 기준 전극은 수용액에 사용되며 비수성 기준 전극은 비수성 용액에 사용됩니다. 가장 일반적으로 사용되는 기준 전극 중 하나는 만들기가 간단하고 안정적인 전위를 갖는 Ag/AgCl 기준 전극입니다.

기준 전극의 종류

전기화학 실험에 사용할 수 있는 다양한 유형의 기준 전극이 있습니다. 정확한 측정을 위해서는 이러한 전극 간의 차이를 이해하는 것이 중요합니다.

기준 전극

수성 기준 전극

수성 기준 전극이 일반적으로 사용되며 다음 유형을 포함합니다.

  • 표준 수소 전극
  • 정상적인 수소 전극
  • 포화 칼로멜 전극
  • 가역 수소 전극
  • 염화은 전극
  • 구리-황산구리 전극
  • PH 전극
  • 동적 수소 전극
  • 팔라듐-수소 전극

비수성 기준 전극

비수성 전기화학 실험의 경우 시판되는(또는 재활용된) 유리 기준 전극 구획, 바이코 프릿 및 은선으로 기준 전극을 쉽게 만들 수 있습니다. 가장 일반적인 비수용성 기준 전극은 주어진 실험을 위해 새로 만든 준 기준 전극입니다. 의사 기준 전극은 전위를 유지하지 않습니다. 이러한 유형의 기준 전극을 사용하려면 영향을 미치는 조건을 알고 계산해야 합니다.

자가 구성 기준 전극

자체 기준 전극을 만드는 것은 비용 효율적인 솔루션입니다. 가장 일반적으로 사용되는 유형 중 하나는 은선과 염화나트륨 용액을 사용하여 쉽게 제작할 수 있는 은/염화은 전극입니다. 또 다른 옵션은 수은, 염화칼륨 및 염산을 사용해야 하는 포화 칼로멜 전극입니다. 세 번째 유형인 Ag/AgBr 전극은 햇빛이 있는 상태에서 은선을 브롬화은으로 코팅하여 만들 수 있습니다.

상업적으로 이용 가능한 기준 전극

마지막으로, 많은 비수용성 응용 분야에 적합한 "누출 없음"으로 광고하는 상업적으로 이용 가능한 기준 전극이 있습니다. 사용자는 일상적인 사용을 위해 수락하기 전에 특정 셀 조건에서 이를 테스트해야 합니다. 그들은 또한 기준 전극의 본체를 구성하는 많은 재료가 선택한 용매에서 잘 견디지 못할 수 있음을 알고 있어야 합니다.

사용 가능한 다양한 유형의 기준 전극을 이해함으로써 어떤 기준 전극 유형이 적용에 적합한지 정보에 입각한 결정을 내릴 수 있습니다. 사용된 기준 전극의 유형에 관계없이 정확한 측정을 위해 사용하기 전에 적절하게 보정되었는지 확인하는 것이 중요합니다. 또한 기준 전극은 시간이 지남에 따라 성능이 저하될 수 있으며 정확도를 유지하기 위해 주기적으로 교체해야 할 수도 있습니다.

수성 기준 전극

전기화학 분야에서 일하는 과학자와 연구원에게 기준 전극은 정확한 측정과 신뢰할 수 있는 데이터를 위한 필수 도구입니다. 기준 전극은 안정적이고 잘 알려진 전극 전위를 갖는 전극입니다. 셀에서 발생하는 전체 화학 반응은 두 전극의 화학적 변화를 설명하는 두 개의 독립적인 반쪽 반응으로 구성됩니다. 작동 전극에서의 반응에 초점을 맞추기 위해 기준 전극은 산화환원 반응의 각 참여자의 일정한(완충 또는 포화) 농도로 표준화됩니다.

수성 기준 전극은 전기 화학 실험에 널리 사용됩니다. 일반적인 기준 전극에는 표준 수소 전극(SHE), 일반 수소 전극(NHE), 가역 수소 전극(RHE), 포화 칼로멜 전극(SCE), 구리-구리(II) 황산염 전극(CSE), 염화은 전극, pH가 포함됩니다. - 전극, 팔라듐-수소 전극, 동적 수소 전극(DHE) 및 수은-황산 수은 전극(MSE).

염화은 전극

Ag/AgCl 기준 전극은 전기화학 분석에서 가장 일반적으로 사용되는 기준입니다. 이것은 염전해질(용액 또는 젤일 수 있음)으로 둘러싸인 염화은 딥이 있는 은선으로 구성됩니다. 염은 일반적으로 염화은 딥이 벗겨지지 않도록 염화은에 포화된 염화칼륨(KCl)입니다. 기준 전극이 작동하려면 소량의 내부 충전 용액이 센서에서 샘플로 누출되어 전기적 접촉과 안정적이고 변하지 않는 전위를 제공합니다. 이 누출 경로는 세라믹, 면, 테프론 등을 포함한 다양한 재료로 만들 수 있는 전극 접합부를 통과합니다.

Ag/AgCl 기준 전극 작동 원리

이 전극은 다음 반쪽 전지 반응을 기반으로 합니다: AgCl + e- <->Ag+ + Cl-. Ag/AgCl 기준 전극은 25°C에서 측정된 포화 KCl/AgCl 용액으로 둘러싸인 경우 일반 수소 전극에 비해 199mV(±5mV)를 제공합니다. 수소 전극은 실험실 전체에서 실제로 사용되는 것보다 이론적인 표준으로 더 많이 사용되므로 참조 전극은 종종 동일한 참조 시스템을 사용하는 다른 전극 또는 데이터를 사용할 수 있는 알려진 전위가 있는 다른 참조와 비교하여 확인됩니다.

나만의 수성 기준 전극을 만드는 방법

상업적 기준 전극을 쉽게 구할 수 있지만 자신만의 수성 기준 전극을 만드는 것은 비용 효율적이고 보람 있는 경험이 될 수 있습니다. 자신만의 기준 전극을 만들려면 은선 또는 막대, Ag/AgCl 전선, 유리관, 염다리 등 몇 가지 기본 재료가 필요합니다. 첫 번째 단계는 은선을 산으로 세척하고 광택 천이나 패드를 사용하여 광택을 내어 준비하는 것입니다. 다음으로 은선을 유리관에 삽입하고 작은 부분을 노출시킵니다. 그런 다음 은색 에폭시 또는 전도성 접착제를 사용하여 은색 와이어의 노출된 부분에 Ag/AgCl 와이어를 부착합니다. 마지막으로 유리관에 KCl 용액을 채우고 염다리를 Ag/AgCl 와이어에 연결합니다. 이제 수제 수성 기준 전극을 전기화학 실험에 사용할 준비가 되었습니다.

기준 전극 선택을 위한 기능 및 고려 사항

기준 전극을 선택할 때 측정되는 샘플과의 호환성, 전위의 안정성, 응답 시간, 온도 범위 및 샘플의 화학적 조성을 포함하여 여러 가지 요소를 고려하는 것이 중요합니다. 포화 칼로멜(Hg/HgCl), Ag/AgCl, Cu/CuSO4, Hg/HgSO4 및 Hg/HgO와 같은 별도의 기준 전극을 포함하여 기준 전극에 사용할 수 있는 몇 가지 옵션이 있습니다. 이중 접합 전극에는 상단 기준 챔버의 전해질과 다른 전해질을 포함하는 하단 챔버가 있습니다. 이를 통해 샘플과 일치하도록 하부 챔버 전해질의 화학적 조성을 사용자 정의할 수 있습니다.

비수성 기준 전극

전기화학 실험에서 기준 전극은 다른 전극을 측정할 수 있는 안정적이고 신뢰할 수 있는 전위를 제공하므로 필수적입니다. 상용 기준 전극은 쉽게 구할 수 있지만 경우에 따라 간단한 재료를 사용하여 비수성 기준 전극을 직접 만드는 것도 가능합니다.

수성 기준 전극의 문제

포화 칼로멜 전극(SCE) 및 Ag/AgCl 기준 전극은 안정적이고 일정한 반쪽 전지 전위를 제공하지만 포화 수용액을 기반으로 하는 수성 전극입니다. 다른 용매에서 측정된 전위는 직접적으로 비교할 수 없기 때문에 비수성 시스템에서 이러한 수성 기준 전극을 사용하는 것은 바람직하지 않습니다. 게다가, Fc0/+ 커플에 대한 가능성은 용매에 민감합니다.

준기준전극(QRE)

준 기준 전극(QRE)은 위에서 언급한 문제를 방지합니다. 비수성 작업에 이상적이며 페로센 또는 다시 페로센으로 참조되는 코발토세 또는 데카메틸페로센과 같은 다른 내부 표준을 사용합니다. 1960년대 초부터 페로센은 몇 가지 이유로 비수성 작업의 표준 기준으로 받아들여지고 있습니다. QRE 전극의 준비는 간단하여 각 실험 세트마다 새로운 기준을 준비할 수 있습니다. QRE는 신선하게 만들어지기 때문에 전극의 부적절한 보관이나 유지 관리에 대한 우려도 없습니다. QRE는 다른 기준 전극보다 저렴합니다.

의사 기준 전극

많은 응용 분야에서 기준 전극에서 누출되는 소량의 전해질 용액이라도 분석 용액에서 발생하는 전기화학 반응을 즉시 손상시킬 수 있습니다. 이러한 응용 분야 중 기본은 비수성 전기화학입니다. 이러한 응용 분야에서는 의사 참조 전극이라고 하는 것을 사용할 수 있습니다. 가장 간단한 의사 기준 전극은 분석 용액에 직접 삽입되는 백금과 같은 금속 와이어입니다. 해당 솔루션의 구성으로 인해 기준 전위가 발생합니다. 이 반쪽 전지는 단일 실험 동안 일정한 기준 전위를 공급하지만 전지 용액이 변경되면 기준 전위가 변경됩니다. 페로센과 같이 잘 정의된 전위가 있는 내부 참조 산화환원 화합물을 추가하고(일반적으로 실험 종료 시) 표준의 알려진 전위로 조정된 실험 전위를 관찰하는 것은 그러한 참조를 사용할 때 허용되는 관행입니다.

결론적으로, 비수성 기준 전극은 전기화학 반응 동안 정확한 전위 측정에 필수적입니다. 준 기준 전극과 유사 기준 전극은 비수성 전기 화학에 사용할 수 있는 두 가지 옵션입니다. 준 기준 전극은 각 실험 세트로 새로운 기준을 준비할 수 있고 다른 기준 전극보다 저렴하기 때문에 이상적입니다. 의사 참조 전극도 실행 가능한 옵션이지만 셀 용액의 변경 사항은 참조 전위의 변경을 초래합니다.

나만의 Ag/AgCl 기준 전극 만들기

전기화학 실험에서 작동 전극과 테스트 중인 용액 사이의 전위차를 정확하게 측정하려면 기준 전극이 필요합니다. 전기화학에서 일반적으로 사용되는 기준 전극 중 하나는 Ag/AgCl 기준 전극입니다. 다행스럽게도 몇 가지 간단한 재료로 자신만의 Ag/AgCl 기준 전극을 만드는 것은 상대적으로 쉽습니다.

필요한 재료

  • 은선
  • 염산
  • 염화나트륨
  • 유리관
  • 염화칼륨

실버 와이어 청소

시작하려면 먼저 은선을 희석된 염산 용액으로 세척한 다음 증류수로 헹구어야 합니다. 이렇게 하면 전기화학 실험의 정확성에 영향을 미칠 수 있는 은선에 오염 물질이 없도록 합니다.

표면에 AgCl 층 형성

다음으로 은선을 염산과 염화나트륨 용액에 담그어 표면에 AgCl 층을 형성합니다. 은선을 배터리에 연결하고 염산과 염화나트륨 용액에 담그면 됩니다. 이렇게 하면 은선이 AgCl 층으로 코팅됩니다.

안정적이고 신뢰할 수 있는 기준 전극 만들기

마지막으로 염화칼륨 포화 용액으로 채워진 유리관에 Ag/AgCl 와이어를 밀봉합니다. 이렇게 하면 전기화학 실험을 위한 안정적이고 신뢰할 수 있는 기준 전극이 생성됩니다. Ag/AgCl 기준 전극의 전극 전위는 용액의 염화이온 농도에 의해 영향을 받을 수 있으므로 전해질로 염화칼륨 포화 용액을 사용하는 것이 좋습니다.

자체 기준 전극을 만들면 비용을 절감하고 실험 품질을 더 잘 제어할 수 있습니다. 몇 가지 간단한 재료와 올바른 기술로 자신만의 Ag/AgCl 기준 전극을 쉽게 만들 수 있습니다.

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