KBr(브롬화 칼륨) 디스크를 만들기 위한 공정에는 KBr과 샘플의 잘게 분쇄된 혼합물을 준비하고 이를 다이로 옮긴 다음 유압 프레스를 사용하여 혼합물을 단단하고 투명한 펠릿으로 압축하는 과정이 포함됩니다. 이 펠릿은 FTIR(푸리에 변환 적외선 분광학)과 같은 분광학 분석에 사용됩니다. 주요 단계에는 혼합물이 균질한지 확인하고, 일정한 압력을 가하고, 다이와 프레스를 주의 깊게 다루어 펠렛의 오염이나 손상을 방지하는 것이 포함됩니다.
설명된 핵심 사항:
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KBr 및 샘플 혼합물의 준비:
- 첫 번째 단계는 KBr과 샘플을 미세한 분말로 분쇄하는 것입니다. 이는 혼합물이 균질하고 최종 펠릿의 투명성을 방해할 수 있는 큰 입자가 없음을 보장합니다.
- 펠릿이 분광 분석에 적합한지 확인하기 위해 샘플을 KBr과 올바른 비율(일반적으로 약 1% 샘플 ~ 99% KBr)로 혼합해야 합니다.
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다이 로드:
- 원통형 금형인 다이가 펠렛 프레스의 캐비티에 삽입됩니다. 그런 다음 분쇄된 혼합물을 다이 캐비티로 옮깁니다.
- 볼트 프레스를 다이에 삽입하고 회전시켜 캐비티 내 입자를 고르게 분포시킵니다. 이 단계는 펠릿의 두께와 밀도가 균일한지 확인하는 데 중요합니다.
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유압프레스로의 전환:
- 이제 혼합물이 포함된 다이 세트는 유압식 펠렛 프레스로 옮겨집니다. 다이는 프레스 과정에서 움직임을 방지하기 위해 프레스에 단단히 고정되어 있습니다.
- 혼합물을 압축하기 위해 유압이 적용됩니다. 가해지는 압력은 단단하고 투명한 펠렛을 형성하기에 충분해야 합니다. 일반적으로 약 8~10톤의 압력이 사용되지만 이는 특정 장비 및 샘플에 따라 달라질 수 있습니다.
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펠렛 방출:
- 필요한 압력을 가한 후 다이는 프레스에서 조심스럽게 분리됩니다. 이제 펠릿은 단단하고 투명한 디스크가 됩니다.
- 그런 다음 펠렛을 다이에서 꺼내어 명확성과 균일성을 검사합니다. 균열, 흐림 또는 고르지 못한 부분은 분쇄가 충분하지 않거나 압력을 가하지 않는 등 준비 과정에 문제가 있음을 나타낼 수 있습니다.
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취급 및 보관:
- 펠렛이 형성되면 오염이나 손상을 방지하기 위해 조심스럽게 취급해야 합니다. 일반적으로 분광 분석에 영향을 미칠 수 있는 수분 흡수를 방지하기 위해 건조한 환경에 보관됩니다.
- 이제 펠릿은 FTIR 또는 기타 분광 기술에 사용할 준비가 되었습니다. 여기서 펠릿은 분석되어 샘플의 분자 구조에 대한 정보를 제공합니다.
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일반적인 문제 해결:
- 펠렛이 투명하지 않으면 혼합물이 충분히 미세하게 분쇄되지 않았거나 가해진 압력이 충분하지 않았음을 의미할 수 있습니다.
- 펠릿의 균열은 혼합물의 고르지 않은 분포 또는 너무 빠른 압력 방출로 인해 발생할 수 있습니다.
- 사용 사이에 다이나 프레스를 적절하게 청소하지 않으면 오염이 발생하여 분광학 결과가 부정확해질 수 있습니다.
이러한 단계를 주의 깊게 수행하면 정확한 분광 분석에 적합한 고품질 KBr 디스크를 만들 수 있습니다.
요약표:
| 단계 | 주요 활동 | 팁 |
|---|---|---|
| 1. 준비 | KBr과 샘플을 미세한 분말로 분쇄합니다(1% 샘플, 99% KBr). | 투명한 펠릿의 균질성을 보장합니다. |
| 2. 다이 로드 | 혼합물을 다이로 옮기고 볼트 프레스를 회전시켜 균일하게 분배합니다. | 균일한 두께를 보장하기 위해 에어 갭을 피하십시오. |
| 3. 유압프레스 | 일정한 압력(8~10톤)을 가하여 단단하고 투명한 펠릿을 만듭니다. | 누르는 동안 움직이지 않도록 다이를 단단히 고정하십시오. |
| 4. 펠렛 방출 | 펠렛을 조심스럽게 제거하고 투명도와 균일성을 검사합니다. | 준비 문제를 나타내는 균열이나 흐림을 확인합니다. |
| 5. 취급 및 보관 | 수분 흡수를 방지하기 위해 건조한 환경에 보관하십시오. | 오염이나 손상을 방지하기 위해 조심스럽게 다루십시오. |
| 6. 문제 해결 | 불투명함, 균열, 오염 등의 문제를 해결하세요. | 장비의 적절한 분쇄, 압력 및 청소를 확인하십시오. |
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