Kbr 디스크를 만드는 방법? 맑고 정확한 스펙트럼을 위한 Ftir 펠릿 기술 마스터하기

FTIR 분석용 KBr 디스크를 만들려면 고체 샘플을 고운 분말로 분쇄하고, 소량의 샘플을 건조한 KBr 분말과 철저히 혼합한 다음, 유압 프레스를 사용하여 다이 세트에서 혼합물을 압축해야 합니다. 목표는 샘플이 염 매트릭스 내에 균일하게 분산된 얇고 투명한 펠릿을 만드는 것입니다.

FTIR 스펙트럼의 품질은 KBr 디스크의 품질에 의해 직접적으로 결정됩니다. 디스크를 누르는 기계적 과정은 간단하지만, 실제 과제는 습기 오염을 제거하고 빛 산란을 방지할 만큼 샘플이 충분히 곱게 분쇄되었는지 확인하는 것입니다. 빛 산란은 결과를 가리거나 왜곡할 수 있습니다.

기초: 준비가 전부인 이유

KBr 디스크 준비는 적외선 분광법의 기본 기술입니다. 알칼리 할로겐화물 염(KBr)은 일반적인 중적외선 범위(4000-400 cm⁻¹)에서 IR 복사에 대해 투명하고 올바르게 준비되면 많은 유기 화합물과 굴절률이 일치할 수 있기 때문에 사용됩니다.

적: 습기

브롬화 칼륨(KBr)은 흡습성이 있어 대기 중의 수분을 쉽게 흡수합니다. 물은 샘플 신호를 쉽게 압도할 수 있는 강한 IR 흡수 대역을 가지고 있습니다.

따라서 첫 번째 우선순위는 습기가 없는 환경을 만드는 것입니다. 여기에는 사용 전에 다이 세트, 막자사발 및 유봉을 (예: 오븐이나 열등으로) 가열하고 데시케이터에 보관된 KBr 분말을 사용하는 것이 포함됩니다.

올바른 샘플 대 KBr 비율

이상적인 농도는 무게 기준으로 샘플 1-2% 대 KBr 98-99%입니다.

샘플을 너무 많이 사용하면 빛을 너무 많이 흡수하여 평평하고 쓸모없는 피크가 발생하는 불투명하거나 흐린 펠릿이 생성됩니다. 너무 적게 사용하면 배경 잡음과 구별하기 어려운 약한 신호가 생성됩니다.

단계별 펠릿 압착 과정

정확한 작업 흐름을 따르는 것은 재현성과 고품질의 투명한 디스크를 얻는 데 중요합니다.

1단계: 샘플 분쇄

수정 막자사발과 막자를 사용하여 샘플만(일반적으로 1-2mg) 고운 밀가루 같은 분말로 분쇄합니다.

입자 크기는 빛 산란(크리스티안센 효과라고도 함)을 방지하기 위해 IR 복사 파장보다 작아야 하며, 이는 심각한 기준선 왜곡을 유발합니다.

2단계: KBr 분말과 혼합

분쇄된 샘플이 담긴 막자사발에 약 100-200mg의 건조한 KBr 분말을 추가합니다.

두 분말을 주걱으로 부드럽게 섞습니다. 혼합물을 계속 분쇄하지 마십시오. 이는 KBr의 표면적을 증가시키고 공기로부터의 수분 흡수를 가속화합니다. 목표는 균질하고 균일한 혼합물입니다.

3단계: 다이 조립 및 장입

다이 세트의 모루와 본체가 깨끗하고 건조한지 확인하십시오. 소량의 샘플/KBr 혼합물만 있으면 됩니다.

얇고 고른 층을 형성하기에 충분한 양의 분말을 다이 배럴에 넣습니다. 분말을 고르게 펴는 것이 최종 펠릿의 균열이나 불균일한 두께를 방지하는 열쇠입니다.

4단계: 압력 적용

장입된 다이를 유압 프레스에 옮깁니다. 다이에 진공 포트가 있는 경우, 갇힌 공기와 잔류 수분을 제거하는 데 도움이 되도록 누르기 전에 몇 분 동안 진공을 적용합니다.

압력을 약 7-10 미터톤(또는 약 8,000-10,000 psi)까지 느리고 꾸준하게 가합니다. KBr이 "흐르게" 하여 맑고 단단한 디스크를 형성하도록 압력을 1-2분 동안 유지합니다.

마지막으로 압력을 천천히 해제하고, 다이를 조심스럽게 분해한 다음, 투명한 펠릿을 꺼냅니다.

피해야 할 일반적인 함정

숙련된 분석가조차도 좋지 않은 펠릿을 만들 수 있습니다. 실패하는 이유를 이해하는 것이 이 기술을 마스터하는 열쇠입니다.

함정: 흐리거나 불투명한 펠릿

이것은 가장 흔한 실패입니다. 일반적으로 다음 세 가지 중 하나로 인해 발생합니다:

압력이 불충분함: KBr 입자가 완전히 융합되지 않았습니다.
분쇄 불량: 큰 샘플 입자가 빛을 산란시켜 흐릿하게 보입니다.
갇힌 습기 또는 공기: 젖은 KBr을 사용하거나 진공을 적용하지 않으면 불투명해질 수 있습니다.

함정: 물로 인한 스펙트럼 오염

약 3400 cm⁻¹ (O-H 신축) 주변에서 넓은 흡수 대역과 약 1640 cm⁻¹ (H-O-H 굽힘) 근처에서 뾰족한 대역이 보이면 펠릿에 물이 오염된 것입니다. 이는 젖은 KBr을 사용하거나 습한 환경에서 작업한 직접적인 결과입니다.

함정: 왜곡된 기준선(크리스티안센 효과)

스펙트럼 기준선이 심하게 기울어지거나 왜곡된 경우, 특히 고주파수 끝에서, 이는 샘플 입자가 충분히 곱게 분쇄되지 않아 빛이 산란되었기 때문일 가능성이 높습니다. 유일한 해결책은 더 철저하게 분쇄된 샘플로 펠릿을 다시 만드는 것입니다.

목표에 맞는 올바른 선택하기

적용하는 엄격함의 정도는 분석 목적에 따라 다릅니다.

정량 분석이 주된 초점인 경우: 정밀도가 전부입니다. 알려지고 재현 가능한 농도를 보장하기 위해 샘플과 KBr의 무게를 세심하게 측정해야 합니다.
정성적 식별이 주된 초점인 경우: 스펙트럼 인공물이 샘플 피크를 가리거나 샘플 피크로 오인되지 않도록 시각적으로 완벽하고 투명한 펠릿이 최우선 순위입니다.
불량 스펙트럼 문제 해결 중인 경우: 펠릿을 다시 만드십시오. 잘못 준비된 디스크는 고체 샘플 FTIR 분석에서 오류의 가장 흔한 원인입니다.

이 기술을 마스터하는 것은 FTIR 분광법에서 신뢰할 수 있는 데이터를 얻고자 하는 모든 사람에게 필수적인 기술입니다.

요약표:

핵심 매개변수	사양
샘플 농도	무게 기준 1-2%
KBr 양	100-200 mg
압착 압력	7-10 미터톤 (8,000-10,000 psi)
유지 시간	1-2분
중요 요소	습기 없는 환경 및 고운 분쇄