XRF 분석용 용융 비드는 미세하게 분말화된 시료를 특정 비율로 플럭스와 혼합하고 혼합물을 고온으로 가열한 다음 주형에 주조하여 균일한 유리 디스크를 형성하여 준비합니다. 이 방법은 광물학적 또는 매트릭스 효과를 줄이는 데 특히 효과적이며 보다 정확한 분석으로 이어집니다.
준비 과정 요약:
- 시료 준비: 시료를 75µm 미만의 입자 크기로 분쇄하여 균일성을 보장하고 플럭스에 쉽게 용해되도록 합니다.
- 플럭스와 혼합: 잘게 분쇄된 샘플을 플럭스(일반적으로 사붕산 리튬 또는 사붕산/메타붕산 혼합물)와 5:1 ~ 10:1의 비율로 혼합합니다. 이 높은 비율은 샘플을 완전히 용해하고 균일한 혼합물을 만드는 데 도움이 됩니다.
- 가열: 혼합물은 백금 도가니에서 900°C에서 1000°C 사이의 온도로 가열됩니다. 이 고온은 플럭스를 녹이고 샘플을 용해하여 원소의 균일한 분포를 보장하는 데 필요합니다.
- 주조: 용융된 혼합물을 바닥이 평평한 몰드에 부어 유리 디스크 또는 용융 비드로 굳힙니다. 이 비드는 샘플을 균일하게 표현한 것으로, 광물 구조가 없습니다.
자세한 설명:
- 샘플 준비: 샘플을 미세한 분말로 분쇄하는 것은 샘플이 플럭스에 고르게 분포되도록 하기 때문에 매우 중요합니다. 이 단계는 균일한 최종 결과물을 얻기 위해 필수적이며 정확한 XRF 분석에 필요합니다.
- 플럭스와의 혼합: 플럭스의 선택과 시료에 대한 플럭스의 비율이 중요합니다. 사붕산 리튬은 다양한 시료 유형을 용해할 수 있고 융점이 낮아 융합 과정에 도움이 되기 때문에 일반적으로 사용됩니다. 높은 플럭스 대 시료 비율은 시료가 완전히 용해되고 혼합되도록 보장하여 불균일성으로 인한 분석 오류의 위험을 최소화합니다.
- 가열: 이 단계에서 사용되는 고온은 플럭스를 녹이고 시료를 용해하는 데 필요합니다. 백금 도가니는 녹는점이 높고 화학 반응에 대한 내성이 있어 도가니가 시료를 오염시키지 않기 때문에 사용됩니다.
- 주조: 가열 후 용융된 혼합물을 금형에 붓습니다. 몰드의 모양과 크기는 다양할 수 있지만 일반적으로 분석을 용이하게 하기 위해 바닥이 평평한 몰드를 사용합니다. 비드에 균열이나 기타 결함이 생기지 않도록 냉각 공정을 제어해야 합니다.
검토 및 수정:
참고 문헌에서는 용융 비드가 더 무거운 요소의 경우 무한 두께 문제에 취약할 수 있으며 이 기술과 관련된 비용이 더 높다고 언급하고 있습니다. 이러한 지적은 정확하며 특히 미량 원소 분석이 필요한 샘플이나 예산 제약이 있는 실험실의 경우 융합 비드 방법의 단점으로 고려해야 합니다.
이 참고 자료에는 식품 샘플에는 2~4톤, 의약품에는 20톤, 광물 광석에는 최대 40톤이 필요할 수 있다고도 언급되어 있습니다. 이 수치는 XRF 분석에서 시료 준비에 비정상적으로 많은 양이 필요하기 때문에 인쇄상의 오류인 것으로 보입니다. 이 수치는 용융 비드가 아닌 압축 펠릿을 준비하는 데 필요한 압력을 나타내는 것일 가능성이 더 높습니다. 용융 비드의 경우 시료의 양은 일반적으로 몇 그램에 불과할 정도로 훨씬 적습니다.
