XRF 시료를 준비하려면, 시료를 완벽하게 평평하고 균질한 표면을 가진 형태로 변환해야 합니다. 고체 재료의 경우, 이는 일반적으로 시료를 미세한 분말(<75 µm)로 분쇄한 다음 펠릿으로 압착하거나 플럭스와 융합하여 유리와 같은 비드를 만드는 과정을 포함합니다. 액체 시료는 얇고 투명한 필름으로 밀봉된 특수 컵에서 분석됩니다.
XRF 시료 준비의 가장 중요한 단일 목표는 균질하고 완벽하게 평평한 표면을 가진 시료를 만드는 것입니다. 조성이나 표면 형상에 약간의 편차가 있더라도 XRF 시스템은 고정된 거리에 대해 보정되며 측정 영역이 전체 시료를 나타낸다고 가정하므로 상당한 오류가 발생합니다.
정확한 XRF의 기반: 준비가 중요한 이유
XRF 데이터의 품질은 분석이 시작되기도 전에 결정됩니다. 적절한 준비는 선택 사항이 아니라 신뢰할 수 있는 측정의 기반입니다.
균질성 달성
XRF의 기본 가정은 분석되는 작은 영역이 전체 벌크 시료를 완벽하게 대표한다는 것입니다. 분쇄, 압착 및 융합은 재료의 변동성을 제거하여 X선 빔이 균일한 매트릭스와 상호 작용하도록 설계된 방법입니다.
평평한 표면의 중요한 역할
XRF 기기는 시료에서 방출되는 X선의 강도를 측정하며, 이는 시료와 검출기 사이의 거리에 크게 의존합니다.
불규칙하거나 평평하지 않은 표면은 이 거리의 변화를 일으켜 일부 원소가 실제보다 더 농축되거나 덜 농축된 것처럼 보이게 합니다. 이는 분석 오류의 가장 큰 원인 중 하나입니다.
기계적 안정성 보장
준비된 시료(펠릿이든 큐벳이든)는 부서지거나 부서지거나 새지 않고 분광기에 취급하고 놓을 수 있을 만큼 견고해야 합니다.
압착된 분말의 경우, 펠릿에 필요한 기계적 강도를 부여하기 위해 바인더가 종종 사용됩니다.
고체 시료 준비: 두 가지 주요 방법
암석, 광물, 시멘트, 금속 및 기타 고체의 경우 선택은 거의 항상 프레스 펠릿 또는 융합 비드 중 하나입니다.
방법 1: 프레스 펠릿
이것은 속도, 낮은 비용 및 많은 응용 분야에 대한 우수한 결과로 인해 가장 일반적인 방법입니다.
이 과정은 원료를 미세 분말(이상적으로는 입자 크기가 75마이크론 미만)로 분쇄하고 분쇄하는 것을 포함합니다. 이 분말은 종종 왁스 기반 바인더와 혼합되어 다이에서 높은 압력으로 압착되어 조밀하고 단단한 펠릿을 형성합니다.
방법 2: 융합 비드
이 방법은 입자 크기 및 광물학적 영향을 완전히 제거하여 가장 높은 수준의 정확도를 제공합니다.
분말 시료는 리튬 붕산염 플럭스와 혼합되어 도가니에서 1000°C 이상으로 가열됩니다. 녹은 혼합물은 시료를 완전히 용해시킨 다음 몰드에 부어 냉각시켜 완벽하게 균질한 유리 디스크를 형성합니다.
액체 시료 준비
오일, 용액 또는 슬러리와 같은 액체를 분석하려면 격리에 중점을 둔 다른 접근 방식이 필요합니다.
시료 컵 및 필름 사용
액체는 특수 플라스틱 큐벳 또는 시료 컵에 부어집니다. 이 컵의 입구는 마일라 또는 폴리프로필렌과 같은 얇은 X선 투과성 필름으로 밀봉됩니다.
이 필름이 분석 표면이 됩니다. 평평하고 주름 없는 창을 만들기 위해 컵 위에 단단히 당겨져야 하며 처짐을 방지해야 합니다.
액체에 대한 주요 주의 사항
사용하기 전에 필름에 불순물이 없는지 항상 확인하십시오. 일부 필름에는 분석을 방해할 수 있는 원소(예: Si 또는 Cl)가 포함될 수 있기 때문입니다.
또한 필름 아래에 기포가 갇히지 않도록 주의해야 합니다. 기포는 고르지 않은 표면을 만들고 결과를 손상시킬 수 있습니다.
절충점 이해하기: 펠릿 대 융합 비드
프레스 펠릿과 융합 비드 중에서 선택하는 것은 속도, 비용 및 정확도에 대한 분석 요구 사항의 균형을 맞추는 것을 포함합니다.
속도 및 비용: 펠릿의 이점
프레스 펠릿은 준비하는 데 훨씬 빠르고 저렴합니다. 장비가 덜 비싸고 원료 시료에서 완성된 펠릿까지의 과정이 단 몇 분밖에 걸리지 않을 수 있습니다.
정확도 및 균질성: 융합 비드의 강점
융합 비드는 특히 주성분 및 미량 성분에 대해 정확도의 황금 표준입니다. 융합 과정은 시료의 원래 결정 구조를 완전히 파괴하여 입자 크기 효과가 없는 거의 완벽하게 균질한 매체를 생성합니다.
미량 원소에 대한 희석 효과
융합의 주요 단점은 희석입니다. 시료를 플럭스와 혼합하면(종종 10:1 비율로) 모든 원소의 농도가 감소합니다. 이로 인해 매우 낮은(미량) 수준으로 존재하는 원소를 정확하게 측정하기가 어렵거나 불가능할 수 있습니다.
목표에 맞는 올바른 선택
분석 목표가 올바른 준비 방법을 결정합니다.
- 신속하고 비용 효율적인 스크리닝이 주요 초점이라면: 프레스 펠릿이 속도와 품질의 훌륭한 균형을 제공하므로 이상적인 선택입니다.
- 주성분에 대한 최고 수준의 정확도가 주요 초점이라면: 융합 비드가 입자 크기 효과를 제거하므로 우수하지만 더 많은 노력과 비용이 필요합니다.
- 미량 원소 분석이 주요 초점이라면: 융합 방법의 고유한 희석 효과를 피하기 위해 신중하게 준비된 프레스 펠릿이 종종 선호됩니다.
- 액체 또는 오일 분석이 주요 초점이라면: 필름 및 큐벳 방법이 표준이지만 오염 및 표면 불일성을 피하기 위해 세심한 주의가 필요합니다.
적절한 시료 준비는 예비 단계가 아니라 모든 신뢰할 수 있는 XRF 분석이 구축되는 기반입니다.
요약표:
| 방법 | 가장 적합한 용도 | 주요 장점 | 주요 고려 사항 |
|---|---|---|---|
| 프레스 펠릿 | 신속한 스크리닝, 미량 원소 분석 | 빠르고 비용 효율적이며 희석 최소화 | 입자 크기 효과가 남아 있을 수 있음 |
| 융합 비드 | 고정확도 주성분/미량 성분 분석 | 입자 크기 효과 제거, 고도로 균질함 | 미량 원소 희석, 더 비쌈 |
| 액체 (컵/필름) | 오일, 용액, 슬러리 | 액체의 직접 분석 | 기포/오염 방지를 위해 신중한 밀봉 필요 |
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