XRF(X-선 형광) 펠릿을 만드는 것은 정확하고 신뢰할 수 있는 분석 결과를 보장하는 세심한 과정입니다.이 과정에는 시료를 미세한 입자 크기로 분쇄하고, 바인더 또는 분쇄 보조제와 혼합하고, 다이를 사용하여 혼합물을 펠릿으로 압착하고, 고압을 가하여 단단하고 균일한 펠릿을 형성하는 과정이 포함됩니다.이 방법은 신호 대 잡음비를 개선하고 더 가벼운 원소의 검출을 향상시키며 원소 구성의 불일치를 제거하여 미분말 분석보다 우수합니다.시료의 이상적인 입자 크기는 50µm 미만이며, 바인더를 20~30% 비율로 사용하면 펠릿의 무결성과 균질성을 보장할 수 있습니다.
핵심 포인트 설명:
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시료를 미세한 입자 크기로 분쇄하기:
- XRF 펠릿을 만드는 첫 번째 단계는 샘플을 분쇄하여 입자 크기를 미세하게 만드는 것입니다.이상적인 입자 크기는 50µm 미만이지만 75µm 미만도 허용됩니다.
- 미세한 입자 크기는 펠릿의 균질성을 보장하고 XRF 분석의 정확도에 직접적인 영향을 미치기 때문에 매우 중요합니다.입자가 크면 시료에 불일치가 발생하여 결과에 불일치가 발생할 수 있습니다.
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바인더 또는 그라인딩 보조제와의 혼합:
- 분쇄 후 샘플을 바인더 또는 분쇄 보조제와 혼합합니다.일반적으로 사용되는 바인더는 셀룰로오스 왁스 혼합물입니다.
- 바인더는 일반적으로 샘플 대비 20~30%의 비율로 첨가됩니다.이는 압축 과정에서 입자를 서로 결합시켜 펠릿의 모양과 무결성을 유지하는 데 도움이 됩니다.
- 바인더는 또한 펠릿 내의 빈 공간을 줄이는 데 도움을 주며, 그렇지 않으면 XRF 분석의 부정확성을 초래할 수 있습니다.
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다이에서 혼합물 누르기:
- 그런 다음 혼합된 샘플을 프레스 다이에 붓습니다.이 다이는 샘플을 펠릿 형태로 성형하도록 설계되었습니다.
- 프레스 공정에는 일반적으로 15~35톤(일반적으로 20~30톤이 사용됨)의 고압을 가하는 과정이 포함됩니다.이 고압은 샘플과 바인더 혼합물을 압축하여 견고하고 밀도가 높은 펠릿을 형성합니다.
- 가해지는 압력은 펠릿이 균질하고 공극이 없는지 확인하기에 충분해야 하며, 이는 정확한 XRF 분석에 매우 중요합니다.
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루스 파우더에 비해 프레스 펠릿의 장점:
- 압축 펠릿은 루스 파우더에 비해 신호 대 잡음비가 높기 때문에 가벼운 원소를 검출하는 데 특히 유용합니다.
- 압축 펠릿을 사용하면 루스 파우더 시료에서 종종 관찰되는 원소 구성의 불일치가 제거됩니다.따라서 시료의 원소를 보다 정확하게 정량화할 수 있습니다.
- 압축 펠릿의 균질성과 빈 공간이 없기 때문에 보다 일관되고 신뢰할 수 있는 분석 결과를 얻을 수 있습니다.
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균질성 및 입자 크기의 중요성:
- 정확한 XRF 분석을 위해서는 펠릿의 균질성이 필수적입니다.시료의 불일치는 결과의 오류로 이어질 수 있습니다.
- 시료의 입자 크기는 균질성을 달성하는 데 중요한 역할을 합니다.입자가 작을수록(이상적으로는 50µm 미만) 시료가 펠릿 전체에 고르게 분포되어 보다 정확하고 재현 가능한 결과를 얻을 수 있습니다.
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장비 및 소모품에 대한 실용적인 고려 사항:
- 연삭 장비:원하는 입자 크기를 얻으려면 고품질 연삭기 또는 모르타르가 필요합니다.
- 바인더:바인더의 선택이 중요합니다.셀룰로오스 왁스 혼합물은 결합 효과와 XRF 분석과의 호환성 때문에 일반적으로 사용됩니다.
- 프레스 다이 및 프레스:금형은 프레스 공정에서 가해지는 높은 압력을 견딜 수 있는 적절한 크기와 재질의 금형이어야 합니다.일반적으로 15~35톤의 압력을 전달할 수 있는 유압 프레스가 사용됩니다.
- 샘플 준비 도구:정확한 비율을 유지하고 일관성을 보장하려면 시료와 바인더를 정확하게 측정하고 혼합하는 도구가 필수적입니다.
이러한 단계와 고려 사항을 따르면 정확하고 신뢰할 수 있는 분석 결과를 제공하는 고품질 XRF 펠릿을 생산할 수 있으며, 이는 XRF 시료 준비의 필수적인 부분입니다.
요약 표:
| 단계 | 세부 정보 |
|---|---|
| 그라인딩 | 입자 크기 <50µm(이상적) 또는 <75µm(허용 가능)를 달성합니다. |
| 바인더와 혼합 | 펠릿 무결성을 위해 20%~30%의 바인더(예: 셀룰로오스 왁스)를 사용합니다. |
| 다이에서 누르기 | 15-35톤의 압력을 가하여 조밀하고 균일한 펠릿을 만듭니다. |
| 장점 | 더 높은 신호 대 잡음비, 더 나은 광원 감지, 보이드 없음. |
| 장비 | 연삭기, 유압 프레스, 정밀 측정 도구가 필요합니다. |
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