XRF(X-선 형광) 분석을 위해 샘플을 준비하려면 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 보장하기 위해 몇 가지 중요한 단계를 거쳐야 합니다.이 과정에는 일반적으로 균질하고 대표적인 물질을 만들기 위해 샘플을 분쇄, 분쇄, 압착 또는 융합하는 과정이 포함됩니다.두 가지 일반적인 방법은 압축 펠릿과 융합 비드입니다.프레스 펠릿은 시료를 미세한 입자 크기(75µm 미만)로 분쇄한 후 다이 세트로 눌러서 만들며, 시료에 결합 특성이 부족한 경우 왁스 바인더를 사용하기도 합니다.용융 비드는 샘플을 플럭스와 혼합하고 고온으로 가열하지만, 이 방법은 미량 원소를 희석시킬 수 있습니다.고체 시료의 경우 표면이 불규칙하면 분석에 오류가 발생할 수 있으므로 평평하고 깨끗한 표면을 확보하는 것이 필수적입니다.느슨한 분말 물질은 지지 필름이 있는 플라스틱 시료 컵에 넣어 표면이 평평하고 X-선 빔을 적절히 지지할 수 있도록 합니다.샘플은 균질성을 확보하고 모든 관심 원소에 대한 무한한 두께 요구 사항을 충족하기 위해 미세하게 분쇄되어야 합니다.고출력 WDXRF 기기의 금속 분말은 지지막을 통한 가열 및 용융을 방지하기 위해 특별한 주의가 필요합니다.전반적으로 준비 과정은 정확한 XRF 분석을 위해 견고하고 균질하며 대표적인 샘플을 생성하는 것을 목표로 합니다.
핵심 사항 설명:
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샘플 준비 방법:
- 프레스 펠렛:가장 일반적이고 비용 효율적인 방법 중 하나입니다.샘플을 미세한 입자 크기(75µm 미만)로 분쇄하고 다이 세트를 사용하여 펠릿으로 압착합니다.샘플에 결합 특성이 부족한 경우, 왁스 바인더를 추가하여 펠릿이 서로 결합되도록 할 수 있습니다.이 방법은 고품질 결과와 빠른 속도, 저렴한 비용으로 인기가 높습니다.
- 퓨즈드 비즈:이 방법은 샘플을 플럭스와 혼합하고 고온으로 가열하여 균일한 비드를 만드는 방법입니다.이 방법은 매우 정확한 결과를 얻을 수 있지만 미량 원소를 희석시킬 수 있어 특정 분석에는 적합하지 않을 수 있습니다.
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고체 시료 준비:
- 표면 평탄도:XRF 분석에 이상적인 고체 시료는 표면이 완벽하게 평평해야 합니다.표면이 불규칙하면 샘플에서 X선 소스까지의 거리가 변경되어 분석에 오류가 발생할 수 있습니다.XRF 시스템은 고정된 샘플과 소스 간 거리를 기준으로 보정되며, 편차는 검출된 원소의 강도에 영향을 미칠 수 있습니다.
- 표면 청소 및 연마:시료 표면은 깨끗하고 매끄러워야 합니다.단단한 금속의 경우 연삭 도구를 사용하며, 부드러운 금속은 선반이 필요할 수 있습니다.교차 오염을 방지하기 위해 시료 유형에 따라 별도의 파일을 사용해야 합니다.
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루스 파우더 준비:
- 샘플 컵:일반적으로 느슨한 분말 물질은 플라스틱 지지 필름이 있는 플라스틱 샘플 컵에 넣습니다.이렇게 하면 표면이 평평해지고 X-선 빔을 적절히 지지할 수 있습니다.
- 연삭 및 균질성:샘플은 균질성을 확보하고 빈 공간을 제한하기 위해 미세하게 분쇄해야 합니다.일반적으로 약 15g의 샘플을 사용하면 관심 있는 모든 요소에 대한 무한 두께 요건을 충족하기에 충분합니다.
- 금속 분말에 대한 특별 고려 사항:고출력 WDXRF 기기에서 금속 분말은 시료가 가열되어 지지막을 통해 녹는 것을 방지하기 위해 특별한 주의가 필요합니다.
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시료 준비의 일반적인 단계:
- 분쇄 및 연삭:XRF 분석을 위한 시료 준비의 기본 단계에는 미세하고 균일한 분말을 얻기 위해 시료를 분쇄하고 분쇄하는 과정이 포함됩니다.
- 압착 또는 융합:분쇄 후 샘플은 선택한 준비 방법에 따라 펠릿으로 압축되거나 비드로 융합됩니다.
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핸드헬드 XRF 프로세스:
- Emission:분석기가 엑스레이를 방출합니다.
- 여기:엑스레이가 샘플에 닿으면 샘플이 형광을 내고 엑스레이를 분석기로 다시 보냅니다.
- 측정:검출기는 에너지 스펙트럼을 측정하여 존재하는 원소와 그 양을 식별합니다.
- 분석:결과는 재료 검증, 스크랩 재활용, 환경 평가 등 다양한 용도로 사용됩니다.
이러한 단계와 고려 사항을 따르면 XRF 분석에 적합한 시료를 준비하여 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 보장할 수 있습니다.
요약 표:
| 단계 | 설명 |
|---|---|
| 분쇄 및 분쇄 | 시료를 미세하고 균일한 분말(75µm 미만)로 줄입니다. |
| 펠릿 압축 | 다이 세트를 사용하여 분쇄한 샘플을 펠릿으로 누르고 필요한 경우 왁스 바인더를 추가합니다. |
| 융합 비드 | 샘플을 플럭스와 혼합하고 열을 가하여 균일한 비드를 만듭니다. |
| 고체 시료 준비 | 평평하고 깨끗한 표면을 확보하고 연마 도구나 선반을 사용하여 연마합니다. |
| 루스 파우더 준비 | 서포트 필름이 있는 샘플 컵에 분말을 넣고 균일성을 위해 곱게 갈아줍니다. |
| 특별 고려 사항 | 금속 분말은 지지 필름을 통해 녹지 않도록 조심스럽게 취급하세요. |
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