현대 IR 분광법에 사용되는 주요 기기는 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분광계입니다. 이 장치는 재료가 적외선을 흡수하는 방식을 분석하여 고해상도 스펙트럼 데이터를 신속하게 얻습니다. 구형 분산형 기기도 존재하지만, FTIR 분광계는 우수한 속도, 감도 및 신호 대 잡음비로 인해 현재 표준으로 사용됩니다.
현대 적외선 분석의 핵심은 단순히 프리즘이나 격자가 아니라 간섭계를 중심으로 구축된 정교한 시스템입니다. 이 구성 요소가 어떻게 작동하는지 이해하는 것이 FTIR이 화학 식별의 지배적인 방법이 된 이유를 이해하는 데 중요합니다.
FTIR 분광계 작동 방식
모든 FTIR 분광계의 핵심에는 구형 기기에는 없는 구성 요소인 간섭계가 있습니다. 가장 일반적인 유형은 마이켈슨 간섭계입니다.
간섭계의 역할
간섭계의 역할은 광원에서 나오는 적외선 빔을 두 개의 분리된 빔으로 나누는 것입니다. 한 빔은 고정된 거울로 고정된 거리를 이동하여 반사됩니다. 다른 빔은 움직이는 거울로 이동하며, 이 거울은 빔의 경로 길이를 지속적으로 변경한 후 다시 반사됩니다.
이 두 빔이 재결합될 때, 이들은 서로 "간섭"하여 건설적으로(더 강한 신호를 생성) 또는 파괴적으로(서로 상쇄) 작용합니다. 이 간섭 패턴은 움직이는 거울이 앞뒤로 스캔함에 따라 변합니다.
간섭계에서 스펙트럼으로
검출기는 스펙트럼을 직접 측정하지 않습니다. 대신, 움직이는 거울의 위치 함수로서 결합된 빛의 강도를 측정합니다. 이 결과 신호를 간섭계라고 합니다.
간섭계는 필요한 모든 주파수 정보를 동시에 포함하는 복잡한 신호입니다. 그런 다음 컴퓨터는 이 간섭계에 푸리에 변환이라는 수학적 연산을 수행합니다. 이 계산은 간섭 패턴을 효과적으로 디코딩하여 시간 영역 신호(강도 대 거울 위치)를 주파수 영역 신호(강도 대 파수)로 변환합니다.
최종 출력은 시료에 의해 흡수된 적외선 주파수를 보여주는 친숙한 IR 스펙트럼입니다.
FTIR 시스템의 주요 구성 요소
FTIR 분광계는 각각 특정 기능을 가진 통합된 부품 시스템입니다.
1. IR 복사선원
시스템은 연속적이고 광대역 적외선 복사를 방출하는 광원을 필요로 합니다. 일반적인 광원으로는 글로바(Globar)(1000°C 이상으로 가열된 탄화규소 막대) 또는 가열될 때 빛을 내는 다른 세라믹 필라멘트가 있습니다.
2. 간섭계
앞서 설명했듯이, 이것은 중앙 구성 요소이며, 일반적으로 빔 스플리터, 고정 거울 및 움직이는 거울을 포함하는 마이켈슨 간섭계입니다. IR 신호를 변조하여 간섭계를 생성하는 역할을 합니다.
3. 시료실
이곳은 분석할 재료가 놓이는 곳입니다. IR 빔은 시료를 통과하며, 분자 내의 특정 작용기는 특성 주파수에서 빛을 흡수합니다.
4. 검출기
검출기는 시료를 통과한 후의 간섭계 신호를 측정합니다. 가장 일반적인 유형은 초전형 검출기이며, 중수소화 트라이글리신 황산염(DTGS)과 같이 신뢰할 수 있고 실온에서 작동합니다. 더 높은 감도나 더 빠른 측정을 위해서는 액체 질소 냉각이 필요한 수은 카드늄 텔루라이드(MCT) 검출기가 사용됩니다.
5. 컴퓨터 시스템
전용 컴퓨터는 필수적입니다. 거울의 움직임을 제어하고, 검출기에서 데이터를 수집하고, 푸리에 변환을 수행하며, 분석가를 위해 최종 스펙트럼을 표시합니다.
장단점 이해: FTIR vs. 분산형 IR
FTIR이 지배적이 되기 전에는 화학자들이 분산형 적외선 분광계를 사용했습니다. 차이점을 이해하면 FTIR이 현대 표준인 이유를 알 수 있습니다.
분산형 분광계 (구식 방법)
분산형 기기는 프리즘이나 회절 격자와 같은 단색화 장치를 사용하여 적외선을 구성 주파수로 물리적으로 분리합니다. 그런 다음 이러한 주파수를 한 번에 하나씩 스캔하여 각 지점에서의 흡수를 천천히 측정하여 스펙트럼을 구성합니다.
FTIR의 장점
FTIR 분광계는 펠게트의, 자키노의, 코네스의 장점으로 알려진 세 가지 주요 장점을 가지고 있습니다.
- 속도 (펠게트의 장점): FTIR은 모든 주파수를 하나씩이 아니라 동시에 측정하기 때문에 1초 이내에 전체 스펙트럼을 얻을 수 있습니다. 분산형 기기는 몇 분이 걸릴 수 있습니다.
- 신호 강도 (자키노의 장점): FTIR 시스템은 분산형 기기처럼 해상도를 얻기 위해 좁은 슬릿을 필요로 하지 않습니다. 이를 통해 훨씬 더 많은 빛(에너지)이 검출기에 도달하여 훨씬 더 강한 신호와 더 나은 신호 대 잡음비를 얻을 수 있습니다.
- 정확도 (코네스의 장점): HeNe 레이저를 사용하여 움직이는 거울의 위치를 정밀하게 추적함으로써 매우 높은 파장 정확도와 정밀도를 제공하여 스펙트럼의 재현성이 뛰어납니다.
분석에 적합한 선택
FTIR 분광계가 표준 기기이지만, 특정 구성은 분석 요구 사항에 따라 달라집니다.
- 주요 초점이 일상적인 품질 관리 또는 교육인 경우: 실온 DTGS 검출기가 있는 표준 벤치탑 FTIR은 견고하고 신뢰할 수 있으며 비용 효율적입니다.
- 주요 초점이 미량 분석 또는 빠른 동역학인 경우: 우수한 감도와 속도를 위해 액체 질소 냉각 MCT 검출기가 장착된 고성능 FTIR이 필요합니다.
- 주요 초점이 어렵거나 불투명한 시료 분석인 경우: 감쇠 전반사(ATR) 결정과 같은 특수 시료 채취 부속품과 FTIR을 함께 사용해야 합니다.
궁극적으로 FTIR 분광계는 현대 적외선 분석을 위한 결정적인 기기로, 비할 데 없는 성능과 다용성을 제공합니다.
요약표:
| 구성 요소 | 기능 | 주요 특징 |
|---|---|---|
| IR 복사선원 | 광대역 적외선 방출 | 글로바 (가열된 탄화규소) |
| 간섭계 | 빛을 분할하고 재결합하여 간섭계 생성 | 움직이는 거울이 있는 마이켈슨 유형 |
| 시료실 | 분석할 재료 보관 | IR 빔이 시료를 통과 |
| 검출기 | 간섭계 신호 측정 | DTGS (실온) 또는 MCT (냉각, 고감도) |
| 컴퓨터 시스템 | 푸리에 변환 수행 및 스펙트럼 표시 | 데이터를 읽기 쉬운 IR 스펙트럼으로 변환 |
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