마이크로 XRF의 경우 정확하고 대표성 있는 분석을 위해서는 시료 크기가 매우 중요합니다. 일반적으로 샘플은 직경 32mm 또는 40mm의 압축 펠릿 형태로 준비됩니다. 이 크기는 정밀한 분석을 위해 시료 표면적을 충분히 확보하기 위해 선호됩니다.
완벽한 준비를 위한 4가지 핵심 단계
1. 시료 분쇄
마이크로 XRF 분석을 위한 고체 시료 준비의 첫 번째 단계는 분쇄입니다. 이 과정은 시료의 균일한 혼합물을 얻기 위해 필수적입니다. 분석 결과가 개별 입자가 아닌 전체 시료의 특성을 반영하도록 하는 것이 중요합니다. 분쇄 후 최적의 입자 크기는 75µm 미만이어야 합니다. 이렇게 하면 분말을 큐벳에 부을 때 입자 사이에 빈 공간이 없이 평평하고 고른 표면을 만드는 데 도움이 됩니다.
2. 프레스 펠릿 형성
분쇄 후 분말을 큐벳에 붓고 특정 다이를 사용하여 펠릿으로 압착합니다. 이 펠릿의 표준 크기는 직경 32mm 또는 40mm입니다. 이러한 크기는 이러한 치수의 샘플을 분석하도록 설계된 XRF 분광기의 요구 사항을 수용하기 위해 선택됩니다. 압축 공정은 시료가 균일하게 압축되도록 하여 시료 내 원소의 불균일한 분포로 인한 분석 오류를 최소화하기 때문에 매우 중요합니다.
3. 자동 펠릿 배출과 수동 펠릿 배출 비교
높은 시료 처리량이 필요한 실험실의 경우 APEX 400 프레스와 같은 자동화 시스템이 사용됩니다. 이러한 시스템은 일반적으로 표준 XRF 다이에서 수동 공정인 펠릿 배출 단계를 자동화합니다. 이러한 자동화는 효율성을 높일 뿐만 아니라 시료 전처리 과정에서 인적 오류의 가능성을 줄여줍니다.
4. 액체 시료 분석
고체 시료와 달리 액체 시료는 펠릿에 압착할 필요 없이 XRF를 사용하여 직접 분석할 수 있습니다. 이는 XRF 분석법이 응집 상태에 민감하지 않아 액체 시료를 직접 측정할 수 있기 때문입니다.
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시료 준비의 중요성은 아무리 강조해도 지나치지 않습니다. 참고 문헌에서는 시료 전처리가 현재 XRF 분석에서 가장 중요한 오류의 원인이라고 강조합니다. 따라서 일관되고 신뢰할 수 있는 분석 결과를 얻으려면 고품질 시료 전처리 기술을 사용하는 것이 필수적입니다. 이는 사용 중인 XRF 분광기의 특정 시료 전처리 요건을 이해하고 준수하는 것이 중요하다는 것을 강조합니다.
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