마이크로 XRF 분석에는 전통적인 의미의 질량이나 부피로 요구되는 샘플 크기가 없습니다. 대신, 한계는 기기 샘플 스테이지의 물리적 치수와, 더 중요하게는 수 마이크로미터까지 작을 수 있는 X선 빔의 미세 스폿 크기에 의해 정의됩니다.
마이크로 XRF에서 중요한 질문은 "얼마나 많은 샘플이 필요한가"가 아니라 "샘플이 스테이지에 맞을 수 있으며 표면이 분석에 적합한가"입니다. 이 기술은 요구되는 샘플 부피가 아닌 작은 분석 스폿 크기와 매핑 기능으로 정의됩니다.
벌크 분석에서 미세 매핑으로
마이크로 XRF의 샘플 요구 사항을 이해하는 것은 기존의 "벌크" X선 형광 분석과 어떻게 다른지 이해하는 것에서 시작됩니다.
기존 XRF: 전체 평균화
기존 XRF는 종종 수 제곱 센티미터에 달하는 샘플의 넓은 영역을 분석합니다.
참고 자료에서 언급된 바와 같이 압축 펠릿을 만드는 것과 같은 방법은 샘플을 균질화하는 데 사용됩니다. 이 과정은 측정되는 전체 샘플 부피에 대한 단일 평균 원소 조성을 제공합니다.
마이크로 XRF: 세부 사항에 집중
마이크로 XRF(µXRF)는 고급 광학 장치를 사용하여 X선 빔을 매우 작은 스폿으로 집중시킵니다.
기기는 단일 평균 결과를 제공하는 대신, 이 작은 스폿을 샘플 표면 위로 스캔합니다. 픽셀별로 데이터를 수집하여 서로 다른 원소의 공간 분포를 보여주는 고해상도 맵을 생성합니다.
"샘플 크기"는 분석 영역입니다
마이크로 XRF는 매핑 기술이므로 샘플 크기라는 개념은 분석 영역으로 대체됩니다. 유일한 물리적 한계는 분석 대상물이 샘플 스테이지에 맞아야 한다는 것인데, 스테이지는 종종 수 센티미터 너비의 샘플을 수용할 수 있습니다.
실질적인 한계는 원하는 관심 영역을 특정 해상도로 스캔하는 데 걸리는 시간입니다.
귀하의 샘플을 진정으로 정의하는 두 가지 요소
부피나 무게에 대해 걱정하는 대신, 분석 해상도와 샘플 표면의 물리적 준비에 집중해야 합니다.
스폿 크기: 분석 해상도
스폿 크기는 집중된 X선 빔의 유효 직경입니다. 이것이 원소 맵의 실제 "픽셀 크기"이며 정확하게 식별할 수 있는 가장 작은 특징을 정의합니다.
최신 기기는 일반적으로 약 10~50 마이크로미터(µm) 범위의 스폿 크기를 제공합니다.
표면 품질: 가장 중요한 요소
샘플 표면의 품질은 정확한 마이크로 XRF 결과를 위해 매우 중요합니다.
이상적인 샘플은 완벽하게 평평하고 매끄러운 표면을 가져야 합니다. 이는 X선 소스, 샘플 및 검출기 사이의 거리가 맵의 모든 픽셀에 대해 일정하게 유지되도록 보장합니다.
피해야 할 일반적인 함정
부적절하게 준비된 샘플은 마이크로 XRF 분석에서 가장 흔한 오류의 원인입니다.
불규칙한 표면의 영향
참고 자료에서 정확하게 지적하듯이, 불규칙한 표면은 샘플 대 검출기 거리에 변화를 만듭니다.
미세한 규모에서 작은 돌출부나 구덩이조차도 상당한 오류를 일으킬 수 있습니다. "정점"에 있는 픽셀은 인위적으로 높은 신호를 표시하는 반면 "골짜기"에 있는 픽셀은 인위적으로 낮은 신호를 표시하여 화학이 아닌 지형을 반영하는 잘못된 원소 맵을 생성합니다.
샘플 두께의 영향
X선 빔은 특정 깊이까지 샘플을 관통하며, 이는 재료와 X선의 에너지에 따라 달라집니다.
매우 얇은 샘플(예: 필름, 생물학적 단면)의 경우 빔이 완전히 통과할 수 있으므로 특별한 고려 사항이 필요합니다. 대부분의 고체 샘플의 경우 분석은 표면에 민감한 것으로 간주되어 상위 수십에서 수백 마이크로미터를 분석합니다.
목표에 맞는 올바른 선택
적절한 샘플 준비는 분석 목표에 전적으로 달려 있습니다.
- 지질 또는 야금 샘플 매핑에 중점을 두는 경우: 목표는 지형적 인공물이 없는 실제 원소 분포를 드러내기 위해 연마된 평평한 표면 또는 단면을 만드는 것입니다.
- 작고 독특한 입자 분석에 중점을 두는 경우: 최소한의 배경 신호를 생성하는 깨끗하고 평평한 기판(예: 폴리카보네이트 필름) 위에 입자를 마운트합니다.
- 코팅 또는 층 검사에 중점을 두는 경우: 재료의 연마된 단면을 준비하여 빔이 뚜렷한 층을 가로질러 깨끗하게 스캔할 수 있도록 합니다.
표면 품질과 분석 영역에 집중함으로써 마이크로 XRF 결과가 정확하고 재료의 미세 세계를 진정으로 나타내도록 보장할 수 있습니다.
요약표:
| 요소 | 샘플에 대한 의미 | 주요 고려 사항 |
|---|---|---|
| 물리적 크기 | 기기 스테이지에 맞아야 합니다. | 스테이지 크기가 유일한 물리적 한계이며, 샘플은 수 센티미터 너비일 수 있습니다. |
| 분석 스폿 크기 | 매핑할 수 있는 가장 작은 특징을 정의합니다. | 일반적으로 10-50 마이크로미터(µm)이며, 이는 유효 "픽셀 크기"입니다. |
| 표면 품질 | 정확한 결과를 위한 가장 중요한 요소입니다. | 지형적 인공물을 피하기 위해 완벽하게 평평하고 연마된 표면이 필요합니다. |
| 분석 영역 | 스캔하기로 선택한 영역입니다. | 원하는 해상도로 영역을 매핑하는 데 필요한 시간에 의해 제한됩니다. |
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