가장 기본적인 수준에서, FTIR 분광기는 적외선 복사선원, 간섭계(빔 분할기 및 거울 포함), 시료 홀더 및 검출기를 필요로 합니다. 그러나 가장 중요한 "재료"는 시료 준비에 사용되는 것과 광학 부품인데, 이는 적외선에 투명해야 하기 때문입니다.
이해해야 할 핵심 원리는 유리 및 석영과 같은 표준 재료는 중적외선에 불투명하다는 것입니다. 따라서 시료 창에서 액세서리에 이르기까지 FTIR에 필요한 특정 재료는 시료의 물리적 상태와 분석하려는 스펙트럼 범위에 전적으로 좌우됩니다.
핵심 기기 구성 요소
시료 취급에 대해 논의하기 전에 기기 자체 내부의 재료를 이해하는 것이 중요합니다. 이것들은 기술을 가능하게 하는 필수 불가결한 구성 요소입니다.
적외선원
이것은 가열될 때 중적외선 복사선의 연속 스펙트럼을 방출하는 재료입니다. 일반적인 광원은 약 1200°C로 가열된 탄화규소 막대이며, 종종 Globar라고 불립니다.
간섭계
이것이 FTIR의 핵심입니다. 일반적으로 게르마늄으로 코팅된 브롬화칼륨(KBr)과 같은 재료로 만들어진 빔 분할기를 사용하여 IR 빔을 분할합니다. 빔은 거울에서 반사된 후 다시 결합됩니다.
검출기
검출기는 적외선 신호를 전기 신호로 변환합니다. 일반적인 검출기 재료로는 범용으로 사용되는 중수소화 트리글리신 황산염(DTGS)과 액체 질소로 냉각해야 하는 더 민감한 수은 카드뮴 텔루라이드(MCT)가 있습니다.
시료 준비를 위한 필수 재료
여기서 여러분의 선택은 결과의 품질에 직접적인 영향을 미칩니다. 필요한 재료는 시료가 고체, 액체 또는 기체인지 여부에 전적으로 달려 있습니다.
액체 시료 분석
액체의 경우 IR 빔이 통과할 수 있도록 매우 얇고 균일한 막을 만드는 것이 목표입니다.
이는 일반적으로 IR 투과성 재료로 만들어진 광택 처리된 평평한 창인 "염판"을 사용하여 수행됩니다. 두 판 사이에 액체 한 방울을 놓고 부드럽게 눌러줍니다. 가장 일반적인 재료는 염화나트륨(NaCl)과 브롬화칼륨(KBr)입니다.
고체 시료 분석
고체는 IR 빔의 산란을 피하기 위해 미세하게 분쇄되어 IR 투과성 매질에 분산되어야 합니다.
가장 일반적인 방법은 KBr 펠릿입니다. 여기서 소량의 고체 시료를 건조 브롬화칼륨 분말과 혼합합니다. 혼합물은 마노 막자사발에서 미세한 분말로 분쇄된 다음 유압 프레스를 사용하여 얇고 투명한 펠릿으로 압착됩니다.
오래된 방법은 누졸 멀(Nujol mull)입니다. 소량의 고체를 누졸(광물유) 한 방울과 함께 분쇄하여 페이스트를 만든 다음 두 개의 염판 사이에 바릅니다.
현대적인 대안: ATR
감쇠 전반사(ATR)는 고체 및 액체 모두에 대해 최소한의 시료 준비만 필요한 인기 있는 현대 기술입니다. 핵심 재료는 높은 굴절률을 가진 재료인 ATR 결정입니다.
일반적인 ATR 결정 재료로는 셀렌화아연(ZnSe), 게르마늄(Ge) 및 다이아몬드가 있습니다. 시료는 분석을 위해 결정에 단단히 눌러 붙이기만 하면 됩니다.
광학 재료의 장단점 이해
선택하는 창과 판은 매우 중요합니다. 잘못된 재료를 사용하면 좋지 않거나 존재하지 않는 스펙트럼이 생성됩니다.
유리를 사용할 수 없는 이유
유리와 석영은 이산화규소(SiO₂)로 만들어집니다. Si-O 결합은 대부분의 중적외선 복사선을 강하게 흡수하여 IR 스펙트럼의 지문 영역에서 완전히 불투명하게 만듭니다.
일반적인 IR 투과성 재료
- 브롬화칼륨(KBr): 이는 투과 FTIR의 핵심 재료입니다. 저렴하고 매우 넓은 중적외선 범위에서 투명합니다. 주요 단점은 흡습성이 있어 공기 중의 수분을 쉽게 흡수하여 흐려진다는 것입니다.
- 염화나트륨(NaCl): KBr과 유사하게 NaCl도 흡습성입니다. KBr보다 범위가 약간 더 제한적이지만 유기 액체를 분석하는 데 매우 일반적이고 저렴한 선택입니다.
- 셀렌화아연(ZnSe): 이 재료는 물에 불용성이므로 ATR 및 액체 셀에 인기 있는 선택입니다. 그러나 부드럽고 쉽게 긁히며 강산 및 강염기에 의해 공격받습니다.
- 다이아몬드: 거의 전적으로 ATR 액세서리에 사용되는 다이아몬드는 매우 견고하고 화학적으로 불활성이며 내구성이 뛰어납니다. 그 경도는 단단한 고체 시료와 우수한 접촉을 가능하게 하지만 가장 비싼 옵션입니다.
시료에 적합한 선택하기
시료의 특성이 분석에 적합한 재료와 방법을 선택하는 유일한 지침이 되어야 합니다.
- 주요 초점이 건조한 고체 분말 분석인 경우: KBr 펠릿 방법은 KBr 분말, 막자사발 및 펠릿 프레스를 필요로 하는 고전적이고 저비용 접근 방식입니다.
- 주요 초점이 비수성 유기 액체 또는 오일 분석인 경우: 표준 NaCl 또는 KBr 염판이 가장 직접적이고 경제적인 재료입니다.
- 주요 초점이 수용액 또는 최소한의 준비로 다양한 고체 및 액체 분석인 경우: 다용도 ZnSe 또는 매우 내구성이 강한 다이아몬드 결정을 갖춘 ATR 액세서리가 가장 효율적인 선택입니다.
- 주요 초점이 기체 분석인 경우: IR 빔을 위한 긴 경로 길이를 제공하도록 설계된 IR 투과성 창(종종 KBr)이 있는 특수 기체 셀이 필요합니다.
올바른 재료를 선택하면 FTIR이 복잡한 기기에서 강력하고 접근 가능한 분석 도구로 변모합니다.
요약표:
| 시료 유형 | 주요 방법 | 필요한 주요 재료 |
|---|---|---|
| 고체 분말 | KBr 펠릿 | 브롬화칼륨(KBr), 마노 막자사발, 유압 프레스 |
| 액체 | 투과 | 염화나트륨(NaCl) 또는 KBr 염판 |
| 고체 및 액체 (최소 준비) | ATR | ATR 결정 (예: ZnSe, 다이아몬드) |
| 기체 | 기체 셀 | KBr 창이 있는 긴 경로 길이 셀 |
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