대부분의 적외선(IR) 분광법 기술의 경우, 놀라울 정도로 적은 양의 시료가 필요합니다. KBr 펠릿을 사용하여 준비된 고체 시료의 경우, 일반적으로 1-2밀리그램(mg)만 필요합니다. 박막으로 분석되는 순수 액체 또는 용액의 경우, 한 방울이면 충분한 경우가 많습니다. 정확한 양은 선택하는 시료 준비 방법에 전적으로 달려 있습니다.
IR 분광법에서 중요한 요소는 시료의 총 질량이 아니라 IR 빔 경로 내에서의 농도입니다. 목표는 검출기를 과포화시키지 않고 빛을 흡수할 수 있을 만큼의 재료를 사용하여 쓸모없는 평평한 피크를 방지하는 것입니다.
시료 농도가 질량보다 중요한 이유
근본적인 목표는 피크가 날카롭고 특정 화학 결합의 양에 비례하는 스펙트럼을 얻는 것입니다. 이는 시료가 적외선에 부분적으로 투명할 때만 가능합니다.
IR 투명성의 원리
분광계의 검출기가 각 주파수에서 흡수된 빛의 양을 측정하려면, 그 빛의 일부가 시료를 통과하여 검출기에 도달해야 합니다.
시료가 너무 농축되었거나 너무 두꺼우면 특정 영역에서 IR 빛의 거의 100%를 흡수합니다. 검출기는 단순히 어둠을 감지하며, 의미 있는 정보를 얻을 수 없습니다.
신호 포화 문제
시료가 너무 농축되면 스펙트럼의 결과 피크가 넓고 평평한 모양으로 나타납니다. 이를 포화(saturation) 또는 컷오프 피크(cutoff peak)라고 합니다.
이러한 포화된 피크는 모든 정량적 정보를 잃게 되므로 문제가 됩니다. 2배 너무 농축된 시료와 10배 너무 농축된 시료의 차이를 알 수 없습니다. 둘 다 단순히 검출기의 판독값을 최대로 만들 것입니다.
"골디락스" 농도 찾기
적절한 시료 준비는 올바른 균형을 찾는 것입니다. 배경 노이즈보다 훨씬 강한 신호를 생성할 만큼 충분한 시료가 필요하지만, 가장 강한 흡수 밴드를 포화시킬 정도로 많아서는 안 됩니다.
일반적인 IR 기술에 필요한 시료량
필요한 시료의 양은 사용되는 기술에 따라 크게 다릅니다. 각 방법은 시료의 유효 농도를 제어하도록 설계되었습니다.
KBr 펠릿(고체)의 경우
이것은 고전적인 투과 방법입니다. 소량의 고체 시료를 다량의 IR 투과성 염, 일반적으로 브롬화칼륨(KBr)과 혼합합니다.
표준 비율은 1-2mg의 시료를 약 200mg의 건조 KBr과 미세하게 분쇄하는 것입니다. 이는 0.5%에서 1.0%의 최종 농도를 생성하여 결과 펠릿이 충분히 투명하도록 보장합니다.
박막(액체/용액)의 경우
이 방법은 순수 액체 또는 휘발성 용매에 용해된 고체에 사용됩니다.
액체 한 방울을 두 개의 IR 투과성 염 플레이트(예: NaCl 또는 KBr) 사이에 놓습니다. 플레이트를 부드럽게 눌러 극도로 얇은 막을 만듭니다. 용액의 경우, 한 방울을 단일 플레이트에 놓고 용매를 증발시켜 고체의 박막을 남깁니다.
감쇠 전반사(ATR)의 경우
ATR은 가장 적은 양의 시료를 필요로 하는 현대적인 표면 기술이며, 종종 가장 쉬운 방법입니다.
작은 ATR 결정 표면을 완전히 덮을 만큼의 고체 또는 액체 시료만 있으면 됩니다. 이는 0.5~1mg 정도로 적을 수 있으며, 종종 아주 작은 양이면 충분합니다. IR 빔은 시료 내부로 몇 마이크로미터만 침투하므로 농도가 덜 중요합니다.
피해야 할 일반적인 함정
좋은 스펙트럼을 얻는 것은 정확한 질량보다는 일반적인 준비 오류를 피하는 것과 더 관련이 있습니다.
너무 많은 시료 사용
이것은 가장 흔한 실수입니다. 이는 앞서 논의된 포화된 평평한 피크로 직접 이어져 스펙트럼을 분석에 사용할 수 없게 만듭니다. 항상 필요한 것보다 적은 양의 시료로 시작하십시오.
불량한 분쇄 및 혼합(KBr 펠릿)
시료가 미세한 분말로 분쇄되지 않고 KBr과 완전히 혼합되지 않으면 IR 빔이 시료 덩어리를 만나게 됩니다. 이는 빛이 고르지 않게 산란되어 기울어진 기준선과 해상도가 낮은 피크를 유발합니다.
물로 인한 오염
KBr 및 NaCl 염 플레이트는 매우 흡습성이 강하여 대기 중의 물을 쉽게 흡수합니다. 물은 매우 넓고 강한 IR 흡수 밴드를 가지고 있어 시료 스펙트럼의 중요한 피크를 쉽게 가릴 수 있습니다. 항상 건조한 재료를 사용하고 데시케이터에 보관하십시오.
목표에 맞는 올바른 선택
시료의 특성과 사용 가능한 양에 따라 시료 준비 방법을 선택하십시오.
- 귀중하거나 제한된 시료를 보존하는 것이 주된 목표라면: ATR 기술을 사용하십시오. 이 기술은 가장 적은 양의 재료(밀리그램 미만)를 필요로 하며 비파괴적입니다.
- 고체에 대한 고품질 라이브러리 스펙트럼을 얻는 것이 주된 목표라면: KBr 펠릿을 준비하고, 1-2mg의 시료를 약 200mg의 KBr과 혼합하여 0.5-1.0% 농도를 목표로 신중하게 만드십시오.
- 순수 액체 또는 용해된 고체를 분석하는 것이 주된 목표라면: 두 개의 염 플레이트 사이에 한 방울을 놓아 박막을 만드십시오.
궁극적으로, 적절한 시료 준비는 IR 스펙트럼이 정확하고 유익하도록 보장하는 가장 중요한 단계입니다.
요약 표:
| IR 기술 | 일반적인 시료량 | 주요 고려 사항 |
|---|---|---|
| KBr 펠릿 (고체) | 1-2 mg | ~200 mg KBr과 혼합하여 0.5-1.0% 농도 유지 |
| 박막 (액체/용액) | 한 방울 | 염 플레이트 사이에 얇은 층 생성 |
| ATR (고체/액체) | 0.5-1 mg (아주 작은 양) | ATR 결정 표면만 덮으면 됨 |
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