회전 증발은 압력을 낮추고 표면적을 늘리며 제어된 열을 가하여 시료에서 용매를 효율적으로 제거하는 데 사용되는 실험실 기법입니다.이 과정에는 회전 증발기를 설정하고, 적절한 온도와 진공 조건을 보장하며, 회전 및 증발 단계를 신중하게 관리하는 것이 포함됩니다.주요 단계에는 장비 준비, 샘플 추가, 진공 및 회전 적용, 용매가 완전히 제거될 때까지 공정 모니터링이 포함됩니다.이 기술은 화학 및 생화학에서 용매 회수 및 시료 농축을 위해 널리 사용됩니다.
핵심 사항을 설명합니다:
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장비 준비:
- 열조가 원하는 온도(일반적으로 30~40°C)로 가열되고 콘덴서가 냉각되었는지 확인합니다(일반적으로 -10°C~0°C까지).
- 용제 트랩을 비워 이전에 사용한 잔류 용제를 모두 제거합니다.
- 흡인기 펌프와 재순환 수조가 얼음으로 채워져 있는지 확인합니다.
- 멀티탭이 켜져 있고 모든 연결부가 단단히 고정되어 있는지 확인합니다.
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샘플 준비:
- 바닥이 둥근 플라스크에 시료를 넣고 회전 중 유출을 방지하기 위해 플라스크 부피의 50%를 넘지 않도록 합니다.
- 필요한 경우 어댑터를 사용하여 증류 튜브 끝에 있는 범프 트랩에 플라스크를 부착합니다.
- 회전하는 동안 안정성을 보장하기 위해 모든 유리 제품을 플라스틱 켁 클립 또는 링 캡으로 고정합니다.
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회전식 증발기 설정하기:
- 회전식 증발기 모터를 활성화하고 다이얼을 조정하여 플라스크를 중간 속도(일반적으로 150~200rpm)로 회전시킵니다.
- 흡인기 펌프를 켜서 시스템 내의 압력을 낮추기 시작합니다.
- 감소된 압력을 유지하기 위해 콘덴서 상단의 밸브를 닫아 진공 상태를 유지합니다.
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증발 시작:
- 용매가 증발하고 있음을 나타내는 응축 또는 기포가 관찰될 때까지 진공을 서서히 높입니다.
- 플라스크를 물 가열조로 내려 물이 플라스크의 액체 레벨을 덮도록 하여 균일하게 가열합니다.
- 회전 속도와 진공 압력을 모니터링하여 증발을 위한 최적의 조건을 유지합니다.
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공정 모니터링:
- 플라스크의 내부 표면에 얇은 막이 형성되어 표면적이 증가하고 용매 증발이 향상되는 것을 관찰합니다.
- 필요에 따라 진공과 회전 속도를 조정하여 효율적이고 제어된 증발을 보장합니다.
- 시료에서 용매가 모두 제거될 때까지 공정을 계속 모니터링합니다.
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프로세스 완료:
- 용매가 완전히 증발하면 회전을 멈추고 진공청소기로 청소합니다.
- 회전식 증발기에서 플라스크를 조심스럽게 꺼내 취급할 수 있을 만큼 충분히 식었는지 확인합니다.
- 폐기 또는 추후 사용을 위해 증류액 플라스크에서 용매를 수집합니다.
이러한 단계를 따르면 회전 증발을 효율적이고 안전하게 수행하여 시료에서 용매를 효과적으로 제거하면서 오염이나 손실의 위험을 최소화할 수 있습니다.
요약 표:
| 단계 | 주요 작업 |
|---|---|
| 장비 준비 | - 수조를 30~40°C로 가열하고 콘덴서를 -10°C~0°C로 냉각합니다. |
| - 용매 트랩을 비우고 흡인기 펌프에 얼음을 채우고 연결부를 확인합니다. | |
| 시료 준비 | - 바닥이 둥근 플라스크에 샘플을 추가합니다(부피 ≤50%). |
| - 플라스크를 범프 트랩에 부착하고 켁 클립 또는 링 캡으로 고정합니다. | |
| 증발기 설정하기 | - 모터를 활성화하고 회전 속도를 설정합니다(150-200rpm). |
| - 흡인기 펌프를 켜고 진공을 밀봉합니다. | |
| 증발 시작 | - 응축/기포가 발생할 때까지 진공을 높입니다. |
| - 플라스크를 가열조로 내리고 회전을 모니터링하며 진공 상태를 유지합니다. | |
| 공정 모니터링 | - 박막 형성을 관찰하고 필요에 따라 진공 및 회전을 조정합니다. |
| 프로세스 완료 | - 회전을 멈추고 진공 청소기를 사용하여 플라스크를 제거하고 증류액 플라스크에서 용매를 수집합니다. |
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