브롬화 칼륨(KBr)은 칼륨(K)과 브롬(Br) 원소로 구성된 화합물입니다. 일반적으로 적외선 분광법을 사용하여 분말 시료의 분자 구조를 연구하기 위한 펠릿 준비에 사용됩니다.
KBr 펠릿을 준비하기 위해 소량의 시료를 KBr 분말에 시료 1:100의 비율로 첨가합니다. 그런 다음 모르타르와 유봉을 사용하여 혼합물을 잘 섞습니다. KBr 분말을 너무 곱게 분쇄하면 환경의 수분을 흡수할 수 있으므로 너무 곱게 분쇄하지 않는 것이 중요합니다.
샘플과 KBr 분말이 혼합되면 펠릿 다이로 옮겨져 유압 프레스를 사용하여 압축됩니다. 프레스의 균일한 힘으로 적외선에 대부분 투명하지만 푸리에 변환 적외선(FTIR) 기기의 검출 범위 내에 소량의 샘플을 포함하는 고체 펠릿이 생성됩니다.
펠릿 방식은 KBr과 같은 알칼리 할로겐화물이 압력을 받으면 플라스틱이 되고 적외선 영역에서 투명한 시트를 형성하는 특성을 이용합니다. 펠릿은 일반적으로 직경 13mm로 준비됩니다.
펠릿을 준비하는 동안 KBr 분말에서 공기와 수분을 제거하는 것이 중요합니다. 이는 몇 분 동안 수 mm Hg의 진공 상태에서 약 8톤의 힘을 가하여 수행됩니다. 진공이 충분하지 않으면 펠릿이 쉽게 부서져 빛을 산란시킬 수 있습니다.
KBr 분말을 펠릿으로 만들기 전에 최대 200 메쉬 크기로 분쇄한 다음 약 110°C에서 2~3시간 동안 건조하는 것이 좋습니다. 급격한 가열은 KBr 분말이 KBrO3로 산화되어 갈색으로 변색될 수 있으므로 피해야 합니다.
KBr 펠릿을 사용하여 측정을 수행할 때는 시료 챔버에 빈 펠릿 홀더를 삽입한 상태에서 배경을 측정하는 것이 일반적입니다. 또한 시료가 포함되지 않은 KBr 펠릿이 있는 펠릿 홀더에서 배경을 측정하면 펠릿의 적외선 산란 손실과 KBr에 흡착된 수분을 보정하는 데 도움이 될 수 있습니다.
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