FTIR(푸리에 변환 적외선 분광법)의 일반적인 시료 대 KBr 비율은 일반적으로 무게 기준으로 약 1%입니다. 이 방법은 시료가 포함된 KBr 펠릿을 준비한 다음 적외선을 사용하여 분석하는 것입니다. 희석제로 KBr을 사용하는 것은 적외선에 투명하기 때문에 빛의 경로를 막지 않고도 정확한 측정이 가능하기 때문에 실용적입니다.
시료 준비 및 측정 과정:
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배경 측정: 먼저 확산 반사율 액세서리의 시료 플레이트에 포장된 순수 KBr 또는 다른 희석제 분말에 대해 배경 측정을 수행합니다. 이 단계는 희석제의 고유한 특성을 고려하여 후속 측정의 정확성을 보장합니다.
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시료 희석: 시료 분말을 KBr 분말에 0.1%~10%의 농도 범위로 희석합니다. 이 희석은 시료가 빛의 경로를 차단하는 것을 방지하고 검출기가 빛 흡수를 정확하게 측정할 수 있도록 하기 때문에 매우 중요합니다.
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시료 플레이트 포장하기: 희석 후 샘플을 샘플 플레이트에 포장합니다. 이는 플레이트에 KBr 분말을 채운 다음 소량의 KBr과 혼합된 샘플 분말을 추가하여 수행할 수 있습니다. 사용되는 샘플의 양은 일반적으로 분석에 충분한 약 50~100ng으로 최소한의 양을 사용합니다.
적절한 시료 준비의 중요성:
- 최적의 시료 대 KBr 비율: 시료 대 KBr 비율이 높으면 디스크가 흐려지거나 스펙트럼 품질이 저하될 수 있습니다. 시료가 빛 투과를 방해하지 않고 스펙트럼의 피크가 선명하고 잘 정의되도록 하기 위해 이상적인 비율을 유지합니다.
- 준비 기법: 샘플은 일반적으로 과량의 KBr로 갈아서 다이를 사용하여 펠릿으로 압축합니다. 다이의 크기는 다양할 수 있지만 일반적인 크기는 내경 13mm입니다. 펠릿 혼탁이나 스펙트럼 품질 저하와 같은 문제를 방지하려면 적절한 분쇄 및 압착 기술이 필수적입니다.
- 검출기의 한계: 대부분의 검출기는 특정 범위에서 선형 반응을 보입니다. FTIR의 경우 샘플에서 발생하는 가장 큰 피크의 강도는 이상적으로 2~5% T여야 합니다. 강도가 높으면 검출기가 선형 범위 이상의 피크를 정확하게 측정하지 못할 수 있으므로 왜곡된 판독값이 발생할 수 있습니다.
결론:
FTIR에서 시료 대 KBr 비율은 일반적으로 중량 대비 1%로, 시료가 적외선을 차단하지 않고 검출기가 광 흡수를 정확하게 측정할 수 있도록 보장합니다. 고품질 스펙트럼을 얻으려면 시료를 KBr 펠릿으로 조심스럽게 분쇄하고 압착하는 등 적절한 준비 기술이 중요합니다.
