정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 얻으려면 XRF(X-선 형광) 분석을 위한 시료 전처리가 중요합니다.
가장 일반적인 시료 전처리 방법에는 무전처리(분말 시료의 경우), 압착 펠릿 및 용융 비드 등이 있습니다.
특히 처음에 분석에 적합한 형태가 아닌 물질의 경우 입자 크기를 줄이기 위해 분쇄 및 연삭과 같은 추가 단계가 필요할 수 있습니다.
XRF를 위해 시료를 어떻게 준비하나요? 4가지 필수 방법 설명
1. 전처리 없음(분말 시료)
이 방법은 간단하며 최소한의 준비가 필요합니다.
샘플은 분말 형태로 제공되며, 재료가 이미 잘게 나뉘어져 있는 경우에 적합합니다.
이 방법은 빠르고 쉽지만, 특히 분말이 균일하게 분산되지 않은 경우 가장 균질하거나 대표적인 샘플을 얻지 못할 수 있습니다.
2. 프레스 펠릿
프레스 펠릿의 경우, 시료 물질을 먼저 미세한 분말로 분쇄하여 균질성을 확보합니다.
압축 시 분말 입자가 서로 달라붙는 것을 돕기 위해 바인더를 첨가하는 경우가 많습니다.
그런 다음 혼합물을 펠릿 다이에 넣고 고압을 가하여 분말을 고체 디스크로 압축합니다.
이 방법은 시료의 균질성과 안정성을 향상시켜 보다 정확하고 재현 가능한 측정을 가능하게 합니다.
3. 퓨즈드 비드
퓨즈 비드는 더 복잡한 준비 과정을 거칩니다.
시료를 미세한 분말로 갈아서 플럭스(주로 붕산염 기반 물질)와 혼합합니다.
그런 다음 이 혼합물을 고온으로 가열하여 플럭스를 녹이고 시료 입자를 통합합니다.
그런 다음 용융된 혼합물을 몰드에 붓고 식혀서 유리 비드를 형성합니다.
이 방법은 우수한 균질성을 보장하고 다양한 시료 유형을 통합할 수 있기 때문에 매우 이질적이거나 내화성 물질에 특히 유용합니다.
4. 추가 고려 사항
입자 크기: 균질성을 보장하고 성분의 분리를 방지하기 위해 모든 방법에서 입자 크기를 줄이는 것이 중요합니다.
바인더 선택: 프레스 펠렛의 바인더 선택은 펠렛의 무결성과 균질성에 영향을 미칠 수 있습니다. 일반적인 바인더에는 스테아르산과 왁스가 포함됩니다.
희석 비율: 시료의 원소 농도에 따라 농도를 측정 가능한 범위로 맞추기 위해 희석해야 할 수 있습니다.
누르는 압력: 펠렛을 형성하는 동안 사용되는 압력은 밀도에 영향을 미쳐 XRF 분석의 품질에 영향을 줄 수 있습니다.
펠릿의 두께: 펠릿 또는 비드의 두께는 X선의 투과 깊이와 분석의 정확도에 영향을 미칠 수 있습니다.
적절한 시료 준비 방법을 선택하는 것은 재료의 유형, 필요한 정확도, 준비에 사용할 수 있는 리소스 등 분석의 특정 요구 사항에 따라 달라집니다.
각 방법에는 장점과 한계가 있으며, 분석 작업의 특정 요구 사항에 따라 선택해야 합니다.
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