IR 분광법에 적합한 준비 방법은 시료의 물리적 상태(고체, 액체 또는 기체)에 따라 완전히 달라집니다. 액체의 경우 염판 사이의 얇은 필름이 일반적입니다. 고체의 경우, 압축된 KBr 펠릿 만들기, 멀(mull) 만들기 또는 용액에서 필름을 캐스팅하는 기술이 포함됩니다. 기체 시료는 감지될 만큼 충분히 강한 신호를 얻기 위해 특수 장경 셀이 필요합니다.
시료 준비의 목표는 단순히 물질을 분광계에 넣는 것이 아닙니다. 용매, 수분 또는 준비 매체 자체에서 발생하는 간섭 신호를 최소화하면서 시료가 적외선 빔에 대해 충분히 투명하도록 만드는 것입니다.
기초: 시료 준비가 중요한 이유
적절한 시료 준비는 의미 있는 IR 스펙트럼을 얻는 데 가장 중요한 단계입니다. 데이터의 품질은 시료 준비의 품질에 직접적인 결과입니다.
잘못된 준비의 대가
시료가 잘못 준비되면 결과 스펙트럼이 오해를 불러일으킬 수 있습니다. 피크가 너무 넓거나, 강도가 잘못되었거나, 전체 기준선이 기울어져 사용할 수 없게 될 수 있습니다. 이는 잘못된 구조 해석으로 이어질 수 있습니다.
목표: 깨끗하고 분석 가능한 신호
이상적인 시료는 감지기가 흡광도를 정확하게 측정할 수 있도록 충분한 IR 복사가 통과하도록 허용합니다(즉, 너무 농축되지 않음). 목표는 준비 과정에서 발생하는 인공물이 아닌 화합물의 작용기에 해당하는 선명하고 잘 정의된 피크를 보는 것입니다.
고체 시료 준비
고체는 직접 분석할 수 없으며 적외선 복사에 투명한 매질에 분산시켜야 합니다.
압축 펠릿(KBr) 방법
이는 종종 고체 시료의 고품질 스펙트럼을 위한 황금 표준으로 간주됩니다. 고체를 곱게 갈아서 건조하고 분말 형태의 알칼리 할라이드, 가장 일반적으로 브롬화 칼륨(KBr)과 혼합합니다.
그런 다음 혼합물을 펠릿 다이에 넣고 유압 프레스를 사용하여 고압으로 압축합니다. 이 과정은 KBr과 시료를 작고 투명한 펠릿으로 소결하여 분광계의 시료 홀더에 직접 놓을 수 있게 합니다. 핵심은 빛의 산란을 방지하기 위해 시료를 IR 빛의 파장보다 작은 입자 크기로 가는 것입니다.
멀(Mull) 기법
멀은 KBr 펠릿보다 빠르지만 종종 품질이 낮은 대안입니다. 고체 시료를 고운 분말로 갈아서 소량의 멀링제, 일반적으로 누졸(광유) 몇 방울과 섞습니다.
이것은 걸쭉한 페이스트를 생성하며, 이는 두 개의 염판(NaCl 또는 KBr과 같은) 사이에 얇게 도포됩니다. 오일은 고체 입자로부터의 빛 산란을 줄입니다. 주요 단점은 누졸 자체가 스펙트럼에 나타나는 C-H 신축 및 굽힘 밴드를 가지고 있다는 것입니다.
캐스트 필름(Cast Film) 방법
고체가 휘발성 용매에 용해되는 경우 캐스트 필름을 준비할 수 있습니다. 소량의 화합물을 적절한 용매(다이클로로메테인 또는 아세톤과 같은)에 용해시킵니다.
이 용액 한 방울을 단일 염판 위에 놓고 용매가 증발하도록 둡니다. 그러면 판 위에 화합물의 얇은 고체 필름이 남게 되며, 이를 분석할 수 있습니다.
액체 및 용액 시료 준비
액체는 일반적으로 IR 분석을 위해 시료를 준비하기 가장 쉬운 시료입니다.
순수(Neat) 액체
순수 액체 시료의 경우, 염판 표면에 한 방울을 떨어뜨립니다. 두 번째 염판을 위에 놓고 두 개를 부드럽게 눌러 매우 얇은 모세관 필름을 만듭니다. 그런 다음 이 조립체를 분광계에 넣습니다.
용액 내 시료
용액 내 시료를 분석해야 하는 경우 액체 셀을 사용하게 됩니다. 이 셀에는 염 창과 용액을 포함하는 알려진 두께(경로 길이)의 스페이서가 있습니다.
관심 있는 IR 영역에서 흡수가 최소인 용매를 선택하는 것이 중요합니다. 또한 동일한 셀에서 순수 용매의 배경 스펙트럼을 실행하고 이를 시료 스펙트럼에서 빼서 용매의 기여도를 제거해야 합니다.
기체 시료 준비
기체는 액체 및 고체에 비해 밀도가 매우 낮아 적외선 복사를 훨씬 덜 흡수합니다.
가스 셀 사용
약한 흡광도를 보상하기 위해 기체 시료는 일반적으로 5~10센티미터 길이의 특수 가스 셀에서 분석됩니다. 셀을 먼저 진공 처리한 다음 분석할 기체 시료로 채웁니다. 셀의 양쪽 끝에는 IR 투과 창(일반적으로 KBr)이 있습니다.
상충 관계 이해
방법을 선택하는 것은 편의성과 잠재적인 오류 원인 사이의 균형을 맞추는 것을 포함합니다.
물의 문제
NaCl 및 KBr 판과 같은 대부분의 일반적인 IR 광학 재료는 알칼리 할라이드입니다. 이들은 물에 매우 잘 녹으며 젖은 시료나 심지어 공기 중의 수분과 접촉하면 김이 서리거나 파괴됩니다. 모든 시료와 용매는 엄격하게 건조해야 합니다.
용매 및 멀링제 간섭
시료에 추가하는 모든 물질(용액의 용매 또는 멀의 누졸)은 자체 IR 스펙트럼을 갖습니다. 알려진 간섭이 없는 피크를 가진 물질을 선택하거나 수학적으로 스펙트럼을 데이터에서 빼야 합니다.
입자 크기와 산란
고체 시료(펠릿 및 멀)의 경우 입자 크기가 중요합니다. 고체 입자가 너무 크면 흡수하는 대신 IR 빔을 산란시킵니다. 크리스티안센 효과(Christiansen effect)라고 하는 이 산란 효과는 기울어진 기준선과 왜곡되고 비대칭적인 피크 모양을 초래하여 스펙트럼 해석을 어렵게 만듭니다. 철저한 분쇄가 필수적입니다.
시료에 맞는 올바른 선택
귀하의 결정은 시료의 물리적 상태와 분석 목표에 따라 안내되어야 합니다.
- 순수 액체가 있는 경우: 빠르고 쉬운 측정을 위해 두 염판 사이의 순수 필름 방법을 사용하십시오.
- 고체 시료가 있는 경우: KBr 펠릿 방법은 가장 높은 품질의 스펙트럼을 제공하는 반면, 누졸 멀은 더 빠르지만 덜 완벽한 대안입니다.
- 용매에 용해된 시료가 있는 경우: 액체 셀을 사용하고 순수 용매의 배경 스펙트럼을 실행하고 빼는 것을 기억하십시오.
- 기체 시료가 있는 경우: 충분한 신호 강도를 얻으려면 긴 경로 길이의 가스 셀을 사용해야 합니다.
궁극적으로 시료 준비를 마스터하는 것이 IR 분광계에서 신뢰할 수 있고 유익한 데이터를 얻는 열쇠입니다.
요약표:
| 시료 유형 | 권장 방법 | 주요 고려 사항 |
|---|---|---|
| 고체 | 압축 KBr 펠릿 | 산란 방지를 위해 고운 분말로 분쇄하십시오. |
| 고체 | 누졸 멀 | 빠르지만 광유 피크가 스펙트럼에 나타납니다. |
| 고체 (용해성) | 캐스트 필름 | 휘발성 용매를 사용하고 완전히 증발시키십시오. |
| 액체 (순수) | 염판 사이의 얇은 필름 | 최적의 투과을 위해 모세관 필름을 만드십시오. |
| 액체 (용액) | 용매가 포함된 액체 셀 | 용매 배경 스펙트럼을 실행하고 빼십시오. |
| 기체 | 긴 경로 길이 가스 셀 | 낮은 밀도와 약한 흡광도를 보상합니다. |
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