짧은 경로 증류 설정은 복잡해 보일 수 있지만 올바른 단계를 거치면 간단해집니다. 다음은 이 과정을 안내하는 자세한 가이드입니다.
1. 증류 키트 조립하기
먼저, 짧은 경로 증류 키트의 모든 부품이 제대로 조립되었는지 확인합니다. 여기에는 끓는 플라스크, 증류 헤드, 콘덴서, 받는 플라스크와 같은 유리 제품 구성품이 포함됩니다.
진공 밀폐를 위해 모든 조인트에 그리스를 바릅니다. 고품질 그리스를 사용하여 유리를 원을 그리며 돌리면서 그리스를 발라 접합부 주변에 완전히 도포합니다.
스탠드를 사용하여 모든 유리 제품을 고정하고 필요에 따라 조정하여 안정성을 유지합니다.
2. 진공 기밀성 확인
진공 펌프를 시스템에 연결합니다.
펌프를 켜고 5~10분 동안 작동시킵니다.
진공 게이지를 확인합니다. 50밀리미터(미크론) 미만이 표시되어야 합니다. 게이지가 이 수준에 도달하지 않으면 시스템에 누출이 있는 것일 수 있습니다. 계속 진행하기 전에 누출을 찾아서 해결하세요.
3. 히터/냉각기 설정하기
히터/냉각기를 단경로 증류 장치의 입구 및 출구 포트, 특히 콘덴서 및 재킷형 리시버(포함된 경우)에 연결합니다.
유체가 올바르게 순환하여 콘덴서 또는 재킷의 아래쪽에서 들어오고 위쪽에서 나가는지 확인합니다.
증류하는 동안 원하는 온도를 유지하기 위해 최소 설정값으로 순환을 시작합니다.
4. 재료 로드
끓는 플라스크에 PTFE 교반 바를 놓습니다.
제공된 유리 깔때기를 사용하여 재료를 끓는 플라스크에 넣습니다. 이 재료는 잔류 용매와 비활성 화합물을 제거하기 위해 완전한 월동 및 탈카르복실화 절차를 거쳤어야 합니다.
5. 증류 시작
모든 설정이 완료되고 시스템이 진공 상태가 되면 히터/냉각기 온도를 약 50°C로 설정합니다. 이 온도는 특정 재료와 작업자의 경험에 따라 조정할 수 있습니다.
증류 프로세스를 시작하고 온도와 진공 수준을 면밀히 모니터링하여 성분이 효율적으로 분리되도록 합니다.
6. 분획물 수집
증류가 진행됨에 따라 다양한 분획물이 수거 플라스크에 수집됩니다. 첫 번째 분획이 설정 방향에 따라 올바른 수용 플라스크로 향하는지 확인합니다.
이러한 단계를 따르면 다양한 물질의 정제를 위한 단경로 증류 시스템을 효과적으로 설정하고 운영할 수 있습니다. 특정 응용 분야와 작업자의 전문 지식에 따라 온도 및 기타 파라미터를 조정해야 할 수도 있습니다.
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