짧은 경로 증류를 설정하려면 다음 세부 단계를 따르세요:
1. 증류 키트를 조립합니다:
- 짧은 경로 증류 키트의 모든 부품이 올바르게 조립되었는지 확인합니다. 여기에는 끓는 플라스크, 증류 헤드, 콘덴서, 수용 플라스크와 같은 유리 제품 구성품이 포함됩니다.
- 진공 밀폐를 위해 모든 조인트에 그리스를 바릅니다. 고품질 그리스를 사용하여 유리를 원을 그리며 돌리면서 그리스를 발라 접합부 주변에 완전히 도포합니다.
- 스탠드를 사용하여 모든 유리 제품을 고정하고 필요에 따라 조정하여 안정성을 유지합니다.
2. 진공 밀폐 상태를 확인합니다:
- 진공 펌프를 시스템에 연결합니다.
- 펌프를 켜고 5~10분 동안 작동시킵니다.
- 진공 게이지를 확인합니다. 50밀리미터(미크론) 미만이 표시되어야 합니다. 게이지가 이 수준에 도달하지 않으면 시스템에 누출이 있는 것일 수 있습니다. 계속 진행하기 전에 누출을 찾아서 해결하세요.
3. 히터/냉각기 설정하기:
- 히터/냉각기를 단경로 증류 장치의 입구 및 출구 포트, 특히 콘덴서 및 재킷형 리시버(포함된 경우)에 연결합니다.
- 유체가 올바르게 순환하여 콘덴서 또는 재킷의 아래쪽에서 들어오고 위쪽에서 나가는지 확인합니다.
- 증류하는 동안 원하는 온도를 유지하기 위해 최소 설정값으로 순환을 시작합니다.
4. 재료를 로드합니다:
- 끓는 플라스크에 PTFE 교반 바를 놓습니다.
- 제공된 유리 깔때기를 사용하여 재료를 끓는 플라스크에 넣습니다. 이 재료는 잔류 용매와 비활성 화합물을 제거하기 위해 완전한 월동 및 탈카르복실화 절차를 거쳤어야 합니다.
5. 증류 시작:
- 모든 설정이 완료되고 시스템이 진공 상태가 되면 히터/냉각기 온도를 약 50°C로 설정합니다. 이 온도는 특정 재료와 작업자의 경험에 따라 조정할 수 있습니다.
- 증류 프로세스를 시작하고 온도와 진공 수준을 면밀히 모니터링하여 성분이 효율적으로 분리되도록 합니다.
6. 분수 수집:
- 증류가 진행됨에 따라 다양한 분획이 수용 플라스크에 수집됩니다. 첫 번째 분획이 설정 방향에 따라 올바른 수용 플라스크에 주입되는지 확인합니다.
이러한 단계를 따르면 다양한 물질의 정제를 위한 단경로 증류 시스템을 효과적으로 설정하고 운영할 수 있습니다. 특정 응용 분야와 작업자의 전문 지식에 따라 온도 및 기타 매개변수를 조정해야 할 수도 있습니다.
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