XRF 분석의 경우, 필요한 시료량은 특정 무게나 부피로 정의되는 것이 아니라, 측정에 충분히 두껍고 균질하며 완벽하게 평평한 표면을 가진 시료를 형성할 수 있는지에 따라 결정됩니다. 전체 질량보다는 준비된 시료의 품질과 형태에 중점을 둡니다.
XRF의 핵심 과제는 특정 양의 물질을 수집하는 것이 아니라, 가지고 있는 물질을 기기가 정확하게 측정할 수 있는 형태로 준비하는 것입니다. 목표는 원료를 대표하고 X선 빔에 균일하고 평평한 면을 제공하는 시료를 만드는 것입니다.
시료 형태가 시료 질량보다 더 중요한 이유
X선 형광(XRF)을 처음 접하는 많은 분석가들은 얼마나 많은 양의 물질을 수집해야 하는지에 집중합니다. 그러나 결과의 정확성은 시작 무게가 아니라 기기에 넣는 시료의 물리적 특성에 의해 결정됩니다.
"무한 두께"의 원리
X선 빔은 시료에 제한된 깊이까지만 침투합니다. "무한 두께"는 X선 빔이 시료를 통과하지 못할 정도로 시료가 충분히 두꺼울 때 달성됩니다. 시료가 너무 얇으면 분석이 부정확해집니다.
대부분의 재료의 경우, 몇 밀리미터의 두께면 "무한 두께"를 달성하기에 충분합니다. 따라서 이 깊이의 압축 펠릿 또는 고체 물체를 만들기에 충분한 양의 재료만 있으면 됩니다.
평평한 표면의 결정적인 역할
XRF 기기는 X선 소스, 시료 표면 및 검출기 사이의 고정된 거리를 기반으로 정밀하게 보정됩니다.
표면의 불규칙성(스크래치, 곡선 또는 거칠기)은 이 거리를 변경합니다. 이는 검출기에 의해 측정되는 형광 강도를 변경하여 최종 결과에 상당한 오류를 유발합니다. 이것이 고체 시료를 평평하게 연마해야 하는 이유입니다.
균질성의 필요성
XRF 분석기는 시료 표면의 비교적 작은 지점을 측정합니다. 결과가 의미 있으려면 그 작은 지점이 전체 시료를 완벽하게 대표해야 합니다.
시료가 다른 입자들의 혼합물(예: 광물 분말)인 경우, 균질성을 보장하기 위해 매우 미세하게 분쇄하고 철저히 혼합해야 합니다. 그렇지 않으면 기기가 한 유형의 입자를 불균형적으로 측정하여 결과를 왜곡할 수 있습니다.
일반적인 시료 준비 방법 및 요구 사항
필요한 재료의 양은 시료 유형에 필요한 준비 방법의 직접적인 함수입니다.
고체 시료 (예: 금속, 합금)
균일한 금속 조각의 경우 많은 양이 필요하지 않습니다. 기기에 단단히 고정하고 완벽하게 평평하고 깨끗한 표면으로 준비할 수 있을 만큼 충분히 큰 조각만 있으면 됩니다. 준비는 종종 그라인더 또는 선반으로 연마하는 것을 포함합니다.
분말 시료 (예: 암석, 토양, 시멘트)
이것이 가장 일반적인 방법입니다. 목표는 압축 펠릿을 만드는 것입니다.
시료는 먼저 일반적으로 75마이크로미터 미만의 입자 크기로 미세 분말로 분쇄됩니다. 표준 다이 세트(예: 32mm 또는 40mm 직경)에서 견고한 펠릿을 만들려면 일반적으로 몇 그램의 이 분말이 필요합니다. 분말이 압력 하에서 잘 결합되지 않으면 소량의 왁스 바인더가 추가됩니다.
용융 비드 (예: 산화물, 지질 시료)
가장 높은 정확도를 위해 분말은 용융 비드로 준비될 수 있습니다. 이는 소량의 정밀한 시료를 더 많은 양의 플럭스(예: 리튬 붕산염)와 혼합하고 도가니에서 녹이는 것을 포함합니다.
이 과정은 매우 적은 시료(종종 1그램 미만)를 필요로 하지만, 시료는 플럭스에 의해 크게 희석됩니다.
장단점 이해하기
각 준비 방법에는 분석 품질에 영향을 미치는 고유한 장점과 단점이 있습니다.
압축 펠릿: 속도 대 입자 효과
압축 펠릿은 빠르고 저렴하며 많은 응용 분야에 탁월합니다. 그러나 분말이 충분히 미세하게 분쇄되지 않으면 "입자 크기 효과"가 발생할 수 있으며, 더 크고 밀도가 낮은 입자가 특히 가벼운 원소에 대해 부정확한 측정으로 이어질 수 있습니다.
용융 비드: 균질성 대 희석
시료를 플럭스와 함께 용융하면 모든 입자 크기 효과가 제거되어 완벽하게 균질한 유리 비드가 생성됩니다. 이것은 정확도의 표준입니다. 단점은 희석입니다. 시료가 플럭스에 희석되므로 매우 낮은 미량 수준 농도로 존재하는 원소를 감지하는 것이 불가능할 수 있습니다.
오염 위험은 항상 존재합니다
방법에 관계없이 교차 오염을 방지해야 합니다. 더러운 그라인더를 사용하거나 다른 합금에 동일한 파일을 사용하면 시료에 이물질이 유입될 수 있습니다. 오염된 시료는 처음에 얼마나 많은 재료를 사용했는지에 관계없이 부정확한 결과를 생성합니다.
목표에 맞는 올바른 선택
분석 목표에 따라 시료 크기와 준비 방법을 선택하십시오.
- 금속 합금의 빠른 스크리닝이 주요 초점인 경우: 휴대용 또는 벤치탑 XRF 분석기에 깨끗하고 평평한 표면을 제공할 수 있을 만큼 충분히 큰 조각만 있으면 됩니다.
- 분말(예: 토양, 광석)의 정밀한 조성 분석이 주요 초점인 경우: 고품질의 균질한 펠릿을 분쇄하고 압축하기에 충분한 재료를 확보하기 위해 최소 5-10그램을 수집할 계획을 세우십시오.
- 주요 및 미량 원소의 고정밀 분석이 주요 초점인 경우: 용융 비드 방법이 우수하며, 대표 시료 재료가 0.5그램만 필요할 수 있습니다.
- 미량 원소(ppm 단위) 감지가 주요 초점인 경우: 희석으로 인해 용융 비드 방법을 피하십시오. 바인더 없이 펠릿을 만들기에 충분한 대표 재료(몇 그램)를 확보하여 압축 펠릿을 사용하십시오.
궁극적으로 성공적인 XRF 분석은 시료의 양이 아니라 준비 품질에 달려 있습니다.
요약 표:
| 시료 유형 | 준비 방법 | 일반적으로 필요한 양 | 주요 고려 사항 |
|---|---|---|---|
| 고체 (금속, 합금) | 연마 | 고정할 수 있을 만큼 충분히 큰 조각 | 완벽하게 평평하고 깨끗한 표면을 가져야 함 |
| 분말 (토양, 광석, 시멘트) | 압축 펠릿 | 5-10그램 | 균질성을 위해 미세 분쇄 필요 (<75 µm) |
| 산화물, 지질 | 용융 비드 | <1그램 | 최고의 정확도이지만 미량 원소를 희석함 |
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