XRF(X-선 형광) 분석을 위한 시료의 크기는 일반적으로 사용되는 다이의 유형에 따라 일반적으로 32mm 또는 40mm의 더 큰 시료 표면이 필요합니다. 시료 크기와 준비 방법의 선택은 분석할 특정 물질과 원하는 정확도 수준에 따라 달라집니다.
다양한 재료에 대한 시료 크기 및 준비:
- 식품 샘플: 2~4톤의 압력만 필요할 수 있으며 균질성을 보장하기 위해 분쇄하여 준비할 수 있습니다.
- 제약 제품: 최대 20톤의 압력이 필요할 수 있으므로 수동 XRF 프레스에 이상적입니다. 준비 과정에는 일반적으로 연삭을 통해 평평하고 광택이 나는 표면을 확보하는 작업이 포함됩니다.
- 광물 광석: 최대 40톤의 압력이 필요할 수 있습니다. 시료를 미세한 입자 크기(75µm 미만)로 분쇄하고 때로는 더 나은 균질화를 위해 융합 비드 기술을 사용하는 경우가 많지만, 이 방법은 미량 원소를 희석시킬 수 있습니다.
일반적인 시료 준비 기법:
- 그라인딩: 이는 균일한 혼합물을 얻기 위해 중요하며, 분석이 개별 입자가 아닌 전체 시료를 대표할 수 있도록 합니다. 최적의 입자 크기는 75µm 미만입니다.
- 표면 준비: 고체 시료의 경우 완벽하게 평평한 표면이 이상적입니다. 표면이 불규칙하면 시료에서 엑스레이 소스까지의 거리가 달라져 오류가 발생할 수 있습니다. 표면이 거칠면 산란과 장파장 요소의 재흡수가 발생할 수 있으므로 특히 더 가벼운 요소의 경우 표면 마감도 중요합니다.
- 퓨즈드 비드 기법: 이 방법은 샘플을 사붕산 리튬과 같은 플럭스와 특정 비율로 혼합하고 고온으로 가열하는 것입니다. 더 나은 균질화가 필요하지만 희석으로 인해 미량 원소를 검출하는 데 적합하지 않을 수 있는 경우에 사용됩니다.
시료 준비 시 고려 사항:
- 샘플에서 소스까지의 거리: 모든 XRF 시스템은 고정된 시료와 소스 간 거리를 기준으로 보정됩니다. 편차가 있으면 측정되는 원소의 강도에 영향을 미칠 수 있습니다.
- 에너지 의존성: 표면 거칠기가 분석에 미치는 영향은 에너지에 따라 달라집니다. 예를 들어, 탄소나 황과 같은 가벼운 원소는 무거운 원소에 비해 거친 표면의 영향을 더 많이 받을 수 있습니다.
요약하면, XRF 분석을 위한 시료의 크기와 준비는 분석 대상 물질과 특정 분석 요구 사항에 따라 크게 달라집니다. 연삭, 표면 마무리, 때로는 융합 비드 준비와 같은 특수한 방법을 포함한 적절한 준비 기술은 정확하고 대표적인 결과를 얻기 위해 필수적입니다.
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