X선 형광 분석의 시료 준비 기술: 압축 분말 및 루스 파우더 방법

압착 및 루스 파우더 방법

프레스드 파우더 방식의 경우 적절한 다이 재질과 압력을 선택하는 것이 중요합니다. 압력 방출 후 팽창하는 샘플에는 알루미늄 링이 선호되는 반면, 팽창하지 않는 샘플에는 팽창하지 않는 링이 선택됩니다. 또한 갇힌 공기 팽창으로 인한 샘플 파손을 방지하기 위해 목표 압력에 도달하기 전에 여러 번 압력을 해제하는 것이 좋습니다.

대상 요소의 분석 오류를 최소화하기 위한 올바른 방법 선택의 중요성

대상 요소의 분석 오류를 최소화하려면 올바른 시료 준비 방법을 선택하는 것이 중요합니다. 압축 분말 방법은 분쇄 및 압축을 통해 빈 공간이 없고 샘플 희석이 거의 없이 샘플을 보다 균질하게 표현하기 때문에 루스 파우더보다 더 나은 분석 결과를 제공합니다. 이로 인해 루스 파우더보다 대부분의 원소에 대한 강도가 더 높아집니다.

압축된 펠렛은 분쇄기 및 샘플 프레스만 필요하므로 준비가 상대적으로 간단하고 저렴합니다. 이는 ppm 범위의 원소 분석에 탁월합니다. 그러나 압축된 펠릿은 충분히 미세하게 분쇄되지 않으면 여전히 입자 크기 영향을 받기 쉽고 광물학적 영향도 주요 원소 분석에 영향을 미칠 수 있다는 점에 유의하는 것이 중요합니다.

결론적으로, XRF 분석에서 샘플 준비를 위한 압축 분말 방법과 루스 파우더 방법 중 선택은 분석의 특정 요구 사항에 따라 달라집니다. 압축 분말 방법은 더 나은 분석 결과를 제공하며 교정 범위가 좁은 시료에 적합합니다. 반면, 루스파우더법은 원료의 스크리닝이나 신속한 관리에 보다 실용적이고 편리합니다. 적절한 액세서리와 시료 준비 기술을 선택하면 측정 중 파손을 방지하고 대상 요소의 분석 오류를 최소화할 수 있습니다.

프레스 펠렛 준비

압축 펠렛은 다이 세트와 프레스 기계를 사용하여 링이나 컵에 채워진 분말을 압축하여 준비됩니다. 다이에는 플랫 디스크와 실린더 유형의 두 가지 유형이 있습니다. 사용되는 유형은 분말 샘플의 특성에 따라 다릅니다. 펠릿화의 용이성은 시료 특성과 입자 크기에 따라 달라지며 충분한 분쇄를 통해 향상될 수 있습니다. 펠릿화가 어려운 경우 분말 샘플을 성형제(결합제)와 혼합하는 것도 또 다른 해결책입니다. 압축 펠릿을 형성하는 데 사용되는 링과 컵은 내경 10~43mm의 다양한 크기로 제공되며 알루미늄 또는 PVC로 만들어집니다. 컵 재질은 알루미늄 또는 철이며 사용 가능한 내경은 32~45mm입니다. 다이 유형의 선택은 샘플의 특성에 따라 다릅니다.

펠릿 다이란 무엇입니까?

펠릿 다이는 펠릿 프레스를 사용하여 분말로부터 얇은 원통형 펠릿을 형성하는 데 사용되는 간단한 도구입니다. 가장 단순한 펠릿 다이는 한쪽 끝이 막힌 빈 원통형 본체로 구성되어 있으며, 이는 분말 샘플이 부어지는 막힌 튜브를 형성합니다.

펠릿 다이는 어떻게 작동합니까?

캡은 일반적으로 다이의 베이스를 형성합니다. 그런 다음 플런저를 튜브에 삽입하여 조립을 완료합니다. 그런 다음 다이를 프레스로 옮기면 플런저에 수 톤의 하중이 가해져 분말이 튜브 바닥과 벽에 압축됩니다.

충분한 하중이 가해지면 분말 입자가 결합하여 본체에서 베이스를 분리하고 플런저에 작은 하중을 가하여 펠릿을 다이 본체에서 밀어내는 방식으로 제거할 수 있는 고체를 형성합니다.

실험실 펠렛 다이

실험실에서 펠릿 다이는 일반적으로 분석용 테스트 표본을 준비하는 데 사용됩니다.

압축된 펠릿을 위한 샘플 준비

XRF 분석용 압착 펠릿을 만드는 과정에는 시료를 미세한 입자 크기로 분쇄하고, 분쇄 또는 혼합 용기에서 결합제/분쇄 보조제와 혼합하고, 혼합물을 압착 다이에 붓고, 15와 35T. 생성된 펠릿 또는 정제는 분석 준비가 완료됩니다. 이는 XRF 분석용 샘플을 준비하는 일반적이고 상대적으로 간단한 접근 방식이지만, 샘플 준비 프로토콜을 설계할 때 고려해야 할 몇 가지 중요한 측면이 있습니다. 여기에는 샘플의 입자 크기, 결합제 선택, 희석 비율, 샘플에 가해지는 압력의 양 및 최종 펠렛의 두께가 포함됩니다. 추가 고려 사항은 샘플 오염입니다.

액체 컵에 담긴 느슨한 분말 및 과립

원료의 스크리닝 또는 신속한 제어를 위해 액체 컵에 담긴 과립 및 분말을 '있는 그대로' 분석할 수 있습니다. 이 실용적이고 빠른 솔루션은 정확성과 재현성이 주요 요인이 아닐 때 장점이 있습니다. 그러나 가벼운 요소의 경우 강도가 손실됩니다.

누르기

압축 분말은 특히 교정 범위가 좁은 경우 생산 관리에 매우 성공적으로 사용되는 경우가 많습니다.

펠렛은 자유롭게 압축하여 Al 컵이나 강철 링에 넣을 수 있습니다. 필요한 기계적 안정성과 견고성을 달성하려면 일반적으로 바인더를 사용해야 합니다.

핫 프레싱

PE 또는 PP와 같은 열간 성형 가능한 폴리머의 과립, 섬유 또는 분말은 열간 압착을 통해 고체 균질 디스크로 이상적으로 준비됩니다. 올바른 온도와 압력의 선택은 분석 방법의 재현성을 위한 기본입니다.

샘플을 펠릿화할 때 다이 표면의 오염이 문제가 됩니다.

오염을 방지하려면 각 펠릿화 전에 다이 표면을 청소하고 더 낮은 농도로 시작하는 것이 좋습니다. 오염을 최소화하고 분말이 달라붙는 것을 방지하기 위해 분말과 다이 사이에 필름을 배치할 수 있습니다.

펠렛화하기에는 샘플 양이 너무 적은 경우 이중 펠렛 또는 임베디드 방법을 사용할 수 있습니다. 이러한 방법에는 이전에 압축된 분말을 소량의 샘플로 덮고 다시 펠렛화하거나, 이전에 형성된 펠릿의 중앙에 샘플을 놓고 압력을 다시 가하여 포매된 펠릿을 형성하는 것이 포함됩니다.

잔디 샘플은 접착 표면이 있는 폴리프로필렌 디스크에 압착할 수 있으며, 이 디스크는 소량의 건조된 잔디 샘플 또는 분말용 원통형 다이와 함께 사용할 수 있습니다.

요약

압축된 펠릿을 준비할 때 오류를 일으키는 가장 일반적인 요인에는 시료의 입자 크기, 결합제 선택, 희석 비율, 시료에 가해지는 압력의 양, 최종 펠릿의 두께 및 시료 대 시료 교차 오염이 포함됩니다. . 이 오류를 제한하기 위한 모범 사례에는 세부 사항과 일관성에 대한 주의가 결합된 좋은 분석법 개발이 필요합니다.

프레스 펠렛

분말을 펠릿으로 압축하는 것은 느슨한 분말을 샘플 컵에 붓는 것보다 더 엄격한 샘플 준비입니다. 이 과정에는 샘플을 미세한 분말(이상적으로는 75um 미만의 입자 크기)로 분쇄하고 이를 결합/분쇄 보조제와 혼합한 다음 혼합물을 다이에서 20~30T로 압축하여 균질한 샘플 펠렛을 생성하는 과정이 포함됩니다. 결합/분쇄 보조제는 일반적으로 셀룰로오스 왁스 혼합물이며 시료에 대한 결합제의 비율이 20%-30%인 시료와 결합합니다.

어려운 분말의 펠릿화

펠릿화하기 어려운 분말을 펠릿화하기 위한 바인더의 용도

압축 펠렛은 다이 세트와 프레스 기계를 사용하여 링이나 컵에 채워진 분말을 압축하여 준비됩니다. 사용되는 다이 유형은 분말 샘플의 특성에 따라 다릅니다. 펠릿화가 어려운 경우 한 가지 해결책은 분말 샘플을 결합제라고도 알려진 성형제와 혼합하는 것입니다. 이 결합제는 혼합 및 압착 단계에서 분말을 서로 결합시켜 펠렛을 더 쉽게 형성하는 데 도움이 됩니다.

진공 모드에서 미세 분말 입자로 인한 잠재적인 오염 문제

진공 모드에서 분말을 펠릿화할 때 미세한 분말 입자로 인해 오염될 위험이 있습니다. 바인더가 없으면 이러한 입자가 펠릿 표면에서 떨어지거나 흩어질 수 있으며 잠재적으로 분광계의 샘플 챔버를 오염시킬 수 있습니다. 이 문제를 방지하려면 분말을 효과적으로 결합하고 오염 위험을 최소화할 수 있는 바인더를 사용하는 것이 중요합니다.

구형 입자를 펠릿화하는 데 따른 과제

SiO2나 연소된 재와 같이 구형 입자를 가진 분말은 펠릿화하기 어려울 수 있습니다. 이러한 입자의 모양으로 인해 서로 결합하여 펠릿을 형성하기가 어렵습니다. 이러한 경우, 펠렛화 공정을 개선하기 위해 바인더의 사용이 더욱 중요해집니다.

시료와 결합제의 일반적인 혼합 비율

샘플과 바인더의 일반적인 혼합 비율은 10(샘플):1(바인더) 또는 10:2입니다. 이는 샘플 10부당 바인더 1~2부가 사용된다는 의미입니다. 정확한 결과를 위해서는 혼합 비율의 일관성을 유지하고 시료를 과도하게 희석하지 않는 것이 중요합니다.

분석할 요소를 포함하지 않는 바인더 선택의 중요성

바인더를 선택할 때 분석할 요소가 포함되지 않은 바인더를 선택하는 것이 중요합니다. 이는 펠릿의 함량이 분광학으로 분석되며 바인더 오염이 분석을 방해할 수 있기 때문입니다. 따라서 관심 원소가 포함되지 않은 바인더를 사용하는 것이 좋습니다.

일반적으로 사용되는 바인더의 종류

펠렛화에 일반적으로 사용되는 결합제에는 Spectro Blend라는 왁스 유형, 폴리스티렌 기반 분말, 붕산 및 셀룰로오스 분말이 포함됩니다. 이러한 결합제는 펠릿화 공정 중에 분말을 함께 유지하는 데 효과적인 것으로 입증되었습니다.

분석 오류를 최소화하기 위한 정확한 계량과 완전한 혼합의 중요성

분석 오류를 최소화하려면 정확한 계량과 시료와 결합제의 완전한 혼합이 필수적입니다. 부정확한 계량 또는 불완전한 혼합으로 인해 펠릿이 일관되지 않게 형성되고 결과가 왜곡될 수 있습니다. 따라서 신뢰할 수 있는 분석 결과를 얻으려면 칭량 및 혼합 공정의 세부 사항과 일관성에 대한 주의가 중요합니다.

참고: 이 기사는 XRF 샘플 준비 기술에 관한 시리즈의 일부입니다.

프레스 기계

수동 및 자동 프레스 기계의 가용성

프레스 기계는 목공, 실험실 분석, 제조 등 다양한 산업 분야에서 필수적인 도구입니다. 이 기계는 수동 및 자동 모델로 제공되므로 기업은 특정 생산 기술 및 방법에 적합한 기계를 선택할 수 있습니다.

Manual Hydraulic Pellet Press와 같은 수동 프레스 기계는 X선 형광 분석이나 적외선 분광학과 같은 스펙트럼 분석에 사용되는 펠렛 준비를 위한 간단하고 쉬운 작동을 제공합니다. 이 기계에는 다양한 직경의 프레싱 도구, 다양한 압력력 및 명확하게 설계된 압력력 디스플레이가 함께 제공됩니다. 컴팩트하고 견고하며 청소가 용이하여 실험실 사용에 이상적입니다.

반면, KINTEK에서 제공하는 것과 같은 자동 프레스 기계는 효율적인 시료 준비를 위한 고급 기능과 정밀한 힘 생성을 제공합니다. 이러한 기계는 버튼으로 작동하며 종종 다이를 누르고 해제하는 자동화된 동작을 갖습니다. 이 제품은 다목적이며 핫 엠보싱, 라미네이팅, 박막용 폴리머 용융 등 다양한 응용 분야에 사용할 수 있습니다.

프레스 기계의 최대 부하 옵션

수동 및 자동 프레스 기계 모두 최대 부하 옵션을 갖추고 있어 효율적이고 효과적인 펠릿화를 보장합니다. 최대 하중은 압착 과정에서 샘플에 가해질 수 있는 힘의 양을 나타냅니다.

예를 들어, 수동 유압 펠렛 프레스는 최대 250kN의 가변 압력을 제공합니다. 이를 통해 부드럽고 균일한 표면을 가진 고품질 펠렛을 제조할 수 있습니다. 이 기계에 사용할 수 있는 프레싱 도구는 직경이 15mm ~ 40mm이므로 펠릿 크기에 유연성을 제공합니다.

마찬가지로 KINTEK에서 제공하는 것과 같은 자동 프레스 기계에는 최대 하중 옵션이 다양한 다양한 모델이 있습니다. 이러한 기계는 정확하고 일관된 힘을 생성하여 시료가 완전히 압축되고 분석할 준비가 되도록 보장합니다.

프레스 기계에 플랫형 및 원통형 다이 모두 사용

압축 펠렛은 다이 세트와 프레스 기계를 사용하여 링이나 컵에 채워진 분말을 압축하여 준비됩니다. 일반적으로 사용되는 다이에는 플랫 디스크와 실린더 유형의 두 가지 유형이 있습니다. 다이 유형의 선택은 분말 샘플의 특성에 따라 달라집니다.

플랫 디스크 다이는 입자 크기가 미세하고 구성이 균일한 시료에 적합합니다. 부드럽고 균일한 펠렛 표면을 제공하므로 적외선 분광법과 같은 스펙트럼 분석에 이상적입니다.

반면, 실린더 다이는 입자 크기가 더 큰 샘플이나 압축을 위해 더 높은 압력이 필요한 샘플에 자주 사용됩니다. 이는 프레싱 과정에서 더 많은 압력과 힘을 제공하여 더 조밀하고 더 컴팩트한 펠렛을 생성할 수 있습니다.

다이 유형의 선택은 샘플의 특정 특성과 원하는 분석 결과에 따라 달라집니다.

X선 강도에 대한 펠렛화 압력의 영향

펠릿화 중에 가해지는 압력은 샘플의 X선 강도에 영향을 미칠 수 있습니다. 분석의 오류와 불일치를 최소화하려면 각 펠렛 준비에 대해 샘플 양과 압력을 일정하게 유지하는 것이 중요합니다.

혼합된 샘플과 KBr 분말이 유압 프레스를 사용하여 다이 내부에서 압축되면 균일한 힘이 가해지면서 대부분 적외선에 투명한 고체 펠릿이 생성됩니다. 그러나 펠릿에는 FTIR 기기의 감지 범위 내에서 희석된 양의 샘플도 포함되어 있습니다.

일관되고 신뢰할 수 있는 X선 강도 결과를 얻으려면 X선 강도가 포화되는 압력으로 샘플을 펠릿화하는 것이 좋습니다. 이를 통해 샘플이 적절하게 압축되고 정확한 분석을 위해 준비될 수 있습니다.

각 펠렛 준비에 대해 일관된 샘플 양과 압력이 필요합니다.

정확한 분석을 위한 시료 준비에서는 일관성이 핵심입니다. 오류를 최소화하고 재현성을 보장하려면 각 펠릿 준비에 대해 일관된 샘플 양과 압력을 유지하는 것이 중요합니다.

펠렛화에 사용되는 샘플의 양은 분석 결과의 변동을 피하기 위해 일관되어야 합니다. 마찬가지로, 균일하고 안정적인 펠릿 형성을 달성하려면 프레싱 공정 중에 가해지는 압력을 제어하고 일정하게 유지해야 합니다.

일관된 샘플 양과 압력을 유지함으로써 기업은 분석 결과의 정확성과 재현성을 보장할 수 있습니다.

펠릿화 후 압력 방출 문제

펠렛화 공정 후에는 잠재적인 문제를 피하기 위해 압력을 적절하게 해제하는 것이 중요합니다. 압축된 링과 샘플은 압력이 해제되면 시간이 지남에 따라 천천히 팽창하여 샘플 표면과 링 사이의 높이 차이가 발생할 수 있습니다.

이러한 높이 차이로 인해 X선 강도가 변경되거나 펠릿이 파손될 수도 있습니다. 이러한 문제를 방지하려면 펠릿이 손상되지 않고 조정될 수 있도록 천천히 조심스럽게 압력을 해제하는 것이 좋습니다.

기업은 분석 결과의 무결성과 신뢰성을 보장하기 위해 압력 해제 프로세스에 주의를 기울여야 합니다.

결론적으로, 프레스 기계는 다양한 산업 분야에서 신뢰할 수 있는 성능과 효율적인 샘플 준비를 제공하는 귀중한 도구입니다. 수동이든 자동이든 이 기계는 펠릿화에 필요한 힘과 압력을 제공합니다. 다양한 유형의 다이를 사용하면 샘플 준비에 유연성이 있습니다. 정확한 분석을 위해서는 일관된 시료량과 압력을 유지하는 것이 중요하며, 잠재적인 문제를 방지하려면 적절한 압력 방출이 중요합니다. 기업은 고품질 프레스 기계에 투자함으로써 생산 프로세스를 최적화하고 신뢰할 수 있는 분석 결과를 얻을 수 있습니다.

프레스드 파우더법의 고려사항

적절한 금형 재료 및 압력 선택

X선 형광 분석에서 샘플 준비를 위해 압축 분말 방법을 사용할 경우 적절한 다이 재질과 압력을 고려하는 것이 중요합니다. 압력 방출 후 팽창하는 샘플에는 알루미늄 링이 선호되는 반면, 팽창하지 않는 샘플에는 팽창하지 않는 링이 선택됩니다. 다이 재료의 선택은 샘플의 특정 특성을 기반으로 해야 합니다.

샘플 파손을 방지하기 위한 압력 해제 권장 사항

압축 분말 방법 중 샘플 파손을 방지하려면 목표 압력에 도달하기 전에 여러 번 압력을 해제하는 것이 좋습니다. 이는 갇힌 공기 팽창으로 인한 샘플 파손을 방지하는 데 도움이 됩니다. 점차적으로 압력을 높이고 여러 번 풀어줌으로써 샘플이 손상되지 않고 효과적으로 압축될 수 있습니다.

펠렛화 시 금형 표면 오염 우려

압축 분말 방법을 사용하여 샘플을 펠릿화할 때 다이 표면의 오염은 일반적인 문제입니다. 오염을 최소화하려면 각 펠릿화 전에 다이 표면을 청소하고 더 낮은 농도로 시작하는 것이 좋습니다. 이는 생성된 펠릿에 원치 않는 오염 물질이 없는지 확인하는 데 도움이 됩니다.

오염 예방 조치

다이 표면을 청소하는 것 외에도 펠릿화 중 오염을 최소화하기 위해 취할 수 있는 다른 예방 조치가 있습니다. 효과적인 방법 중 하나는 분말과 다이 사이에 필름을 사용하는 것입니다. 이 필름은 장벽 역할을 하여 분말과 다이 표면 사이의 직접적인 접촉을 방지합니다. 이는 오염 위험을 최소화하는 데 도움이 되며 분말이 다이에 달라붙는 것을 방지합니다.

파우더와 다이 사이에 필름을 사용하여 달라붙는 현상 방지

펠릿화 중에 분말이 다이에 달라붙는 것을 방지하려면 분말과 다이 사이에 필름을 사용하는 것이 좋습니다. 이 필름은 윤활제 역할을 하여 분말과 다이 표면 사이의 마찰을 줄여줍니다. 필름을 사용하면 달라붙는 문제 없이 분말을 펠렛으로 쉽게 압축할 수 있습니다.

요약하면, X선 형광 분석에서 시료 준비를 위한 압축 분말 방법은 다양한 요소를 신중하게 고려해야 합니다. 적절한 다이 재료와 압력을 선택하고, 샘플 파손을 방지하기 위해 점진적으로 압력을 해제하고, 다이 표면의 오염을 방지하고, 필름을 사용하여 달라붙는 것을 방지하는 것이 모두 중요한 고려 사항입니다. 이러한 지침을 따르면 분석을 위해 정확하고 신뢰할 수 있는 샘플 펠렛을 얻을 수 있습니다.

소량 샘플 준비 방법

소량의 시료에 대해 이중 펠렛 또는 임베디드 방법 사용

분말을 펠릿으로 압축하는 것과 같은 전통적인 펠렛화 방법에 비해 샘플 양이 너무 작은 경우 이중 펠릿 또는 임베디드 방법을 사용할 수 있습니다. 이러한 방법을 사용하면 이전에 압축된 분말을 소량의 샘플로 덮고 다시 펠렛화하거나, 이전에 형성된 펠릿의 중앙에 샘플을 놓고 압력을 다시 가하여 포매된 펠릿을 형성함으로써 소량의 샘플을 준비할 수 있습니다. 이는 제한된 샘플 크기로 작업하거나 귀중하거나 희귀한 샘플을 보존하려고 할 때 특히 유용합니다.

이중 펠릿 및 매립 방식의 공정

이중 펠렛 방법은 먼저 분말 샘플을 펠렛으로 누른 다음 소량의 추가 샘플 재료로 덮는 과정을 포함합니다. 그런 다음 펠렛을 다시 눌러 결합된 샘플 재료로 새로운 펠렛을 형성합니다. 이 방법을 사용하면 추가 시료 준비 단계 없이 소량의 시료를 분석할 수 있습니다.

매립법에서는 미리 형성된 펠릿을 채취하고 소량의 시료 물질을 중앙에 배치합니다. 그런 다음 펠릿에 압력을 가하여 매립된 샘플 펠렛을 형성합니다. 이 방법은 샘플 재료가 너무 작아서 자체적으로 펠릿을 만들 수 없을 때 특히 유용합니다.

이중 펠렛과 임베디드 방법 모두 광범위한 시료 준비 없이 소량의 시료를 분석할 수 있는 방법을 제공합니다. 이러한 방법은 샘플이 제한적이거나 얻기 어려운 상황에서 특히 유용할 수 있습니다.

작은 건조 잔디 샘플 또는 분말용 접착 표면이 있는 폴리프로필렌 디스크 사용

소량의 건조된 잔디 샘플 또는 분말의 경우 접착 표면이 있는 폴리프로필렌 디스크를 사용할 수 있습니다. 이 디스크는 펠렛화 공정 중에 샘플 재료를 제자리에 고정하는 편리한 방법을 제공합니다. 샘플은 디스크의 접착 표면에 압착되어 펠릿화 공정 중에 샘플이 제 위치에 유지되도록 합니다.

접착 표면이 있는 폴리프로필렌 디스크는 전통적인 시료 준비 방법에서 취급하거나 조작하기 어려울 수 있는 소량의 시료 물질에 특히 유용합니다. 이러한 디스크를 사용하면 샘플 재료를 제자리에 안전하게 고정할 수 있어 취급 및 준비가 더 쉬워집니다.

요약하자면, 소량의 샘플을 작업할 때 샘플 준비에 사용할 수 있는 몇 가지 방법이 있습니다. 이중 펠릿 및 임베디드 방법은 광범위한 시료 준비 단계 없이 소량의 시료 물질을 분석할 수 있는 옵션을 제공합니다. 또한 접착 표면이 있는 폴리프로필렌 디스크를 사용하면 작은 건조 잔디 샘플이나 분말에 유리할 수 있습니다. 이러한 방법은 다양한 분석 응용 분야에서 소량 샘플 준비를 위한 유연성과 편의성을 제공합니다.

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