XRF란 무엇입니까?
xrf(X-ray Fluorescence Spectrometry) 기술은 높은 정확도로 샘플의 원소 조성을 결정하는 데 사용할 수 있습니다. XRF 분광계는 샘플에 X-레이를 조사하여 작동합니다. X-레이는 샘플의 원자가 감지 및 분석할 수 있는 특성 에너지의 2차 X-레이를 방출하도록 합니다. 그런 다음 이 정보를 사용하여 샘플에 존재하는 원소를 식별하고 농도를 정량화할 수 있습니다.
XRF 장비의 기능은 지난 10년 동안 감도와 안정성 모두에서 크게 발전했습니다. 그 결과 더 이상 분석에서 가장 중요한 오류 원인이 아닙니다. 이는 XRF 측정의 전체 정확도가 이제 사용된 표준의 수, 샘플의 균질성 및 XRF 기기의 안정성과 같은 다른 요인에 의해 제한된다는 사실 때문입니다.
Xrf 시료 준비는 물질을 채취하여 분석을 위해 준비하는 과정입니다. 이것은 일반적으로 재료를 분쇄한 다음 균질한 혼합물을 만드는 것과 관련됩니다. 샘플 준비의 목표는 편향과 오류를 줄이고 분석 중인 재료의 구성을 정확하게 반영하는 결과를 생성하는 것입니다. 샘플 준비에 사용할 수 있는 다양한 기술과 관행이 있으며 사용할 선택은 분석 중인 재료와 원하는 정확도 수준에 따라 다릅니다. 그러나 일반적으로 목표는 가능한 한 오염 물질이 없는 대표 샘플을 생성하는 것입니다.
그러나 XRF 분석을 위해 샘플을 준비하는 가장 일반적인 방법 중 하나는 압축 펠릿을 만드는 것입니다. 이 프로세스는 높은 품질의 결과를 생성하고 상대적으로 빠르며 비용이 적게 들기 때문에 특히 인기가 있습니다. 그러나 주요 단점이 샘플 오염 가능성이라는 단점이 없는 것은 아닙니다. 또한 펠릿은 XRF 결과에 영향을 미칠 수 있으므로 올바른 밀도와 두께를 갖도록 신중하게 만들어야 합니다.
xrf용 샘플 준비
XRF 분석을 위한 압착 펠릿을 만드는 과정은 샘플을 미세한 입자 크기로 분쇄하는 것으로 시작됩니다. 그런 다음 샘플을 분쇄 또는 혼합 용기에서 결합제 또는 분쇄 보조제와 혼합합니다. 그런 다음 혼합물을 압착 다이에 붓고 15~35T의 압력으로 압착합니다. 압착된 펠릿은 다이에서 제거되고 100~200℃의 온도에서 건조됩니다.
XRF 펠릿 프레스로 만든 펠릿 또는 정제는 분석할 준비가 되었습니다. XRF 펠릿 프레스는 밀도와 모양이 균일한 펠릿 또는 정제를 만듭니다. 이는 취급 및 측정이 용이한 일관된 샘플을 제공합니다.
좋은 출발점은 분석할 특정 요소를 검토하고 해당 특정 요소에 대한 샘플을 준비하는 최적의 방법을 결정하는 것입니다. 예를 들어 일부 원소는 산화 상태에서 더 잘 분석될 수 있고 다른 원소는 환원 상태에서 더 잘 분석될 수 있습니다. 특정 요소를 고려한 후 다음 단계는 적절한 시료 준비 방법을 선택하는 것입니다. 일반적인 방법에는 기계적 분쇄, 화학적 소화 및 융합이 포함됩니다. 이러한 각 방법에는 주어진 응용 프로그램에 가장 적합한 방법을 선택하기 전에 고려해야 하는 장점과 단점이 있습니다. 마지막으로, 분석에 사용될 특정 XRF 장비에 대한 샘플 준비 프로토콜을 최적화하는 것이 중요합니다. XRF 기기마다 샘플 준비에 대한 요구 사항이 다른 경우가 많으므로 샘플 준비를 시작하기 전에 기기 설명서나 지식이 풍부한 기술자에게 문의하는 것이 중요합니다.
작은 입자는 XRF 분석에서 더 정확한 결과를 제공하는 경향이 있으므로 샘플이 특히 거친 경우 분석 전에 분쇄해야 할 수 있습니다. 일부 바인더는 잘못된 판독값을 제공할 수 있으므로 바인더 선택도 중요합니다. 너무 많이 희석하면 부정확한 결과가 나올 수 있으므로 희석도 문제가 될 수 있습니다. 샘플에 너무 많은 압력을 가하면 펠렛이 너무 두꺼워질 수 있으므로 부정확한 결과가 나올 수 있습니다.
샘플 오염은 XRF 샘플 준비에서 고려해야 할 또 다른 요소입니다. 미량의 오염 물질도 XRF 분석에 상당한 영향을 미칠 수 있습니다. 준비, 보관 및 분석 중에 시료 오염을 방지하기 위해 주의를 기울여야 합니다.
xrf 펠렛 프레스 기계
Kindle Tech xrf 펠릿 프레스는 X선 형광 분석 또는 적외선 분광법을 위해 고체 샘플의 펠릿을 준비하는 빠르고 쉬운 방법을 찾는 사람들에게 훌륭한 옵션입니다. 이 펠릿 프레스는 고체 및 고투과성 펠릿을 모두 생산할 수 있어 다양한 응용 분야에서 다재다능한 옵션이 됩니다. 또한 펠릿 프레스는 사용하기 쉽게 설계되어 샘플을 최대한 활용할 수 있습니다.
자동 xrf 펠릿 프레스는 자동 태블릿 프레스를 기반으로 당사에서 개발한 X선 형광 분광계용으로 특별히 설계된 일종의 장비입니다.
형광 금형 세트가 내장되어 있으며 금형의 압력 프로그램을 자동으로 변환할 수 있습니다. 금형 세트에는 작동 중 금형의 과부하를 방지하기 위한 안전 스위치도 장착되어 있습니다.
XRF 펠렛 프레스는 사용하기 쉽고 신뢰할 수 있는 기계를 원하는 사람들에게 이상적인 선택이 될 수 있는 많은 장점이 있습니다. 우선 가압 및 압력 유지가 모두 자동화되어 있으므로 압력을 수동으로 조절하는 것에 대해 걱정할 필요가 없습니다. 또한 기계는 타이머가 꺼지면 자동으로 압력을 해제하고 완료되면 알약을 배출합니다.
xrf 샘플을 준비하는 방법
xrf 샘플의 입자 크기
압축 펠릿을 준비하는 주요 측면 중 하나는 샘플이 <75µm의 입자 크기로 분쇄되도록 하는 것이지만 <50µm가 이상적입니다. 입자 크기는 압축 및 펠렛 품질의 성공 여부를 결정하는 중요한 요소입니다.
분쇄기는 일반적으로 재료를 매우 미세한 분말로 분쇄하는 데 사용됩니다. 샘플 유형과 부피에 따라 분쇄기는 일반적으로 몇 분 안에 이 작업을 수행할 수 있습니다. 링 및 퍽 분쇄 밀이 이러한 목적에 일반적으로 사용됩니다.
더 작은 입자 크기는 더 나은 압축과 더 일관된 펠릿을 가능하게 합니다. 작은 입자 크기는 압착 시 샘플이 압축되고 결합되는 방식에 영향을 미치기 때문에 최상의 분석 결과를 제공하는 펠릿을 생산하는 데 중요한 요소입니다. 더 작은 입자 크기는 더 나은 압축과 더 일관된 펠릿을 허용합니다. 이로 인해 가변성이 줄어들고 원래 샘플을 더 잘 나타내는 펠릿이 생성됩니다.
더 중요한 것은 더 크거나 가변적인 입자 크기를 가진 샘플이 샘플의 이질성을 유발할 수 있다는 것입니다. 샘플에 포함된 요소에 대한 샘플링 깊이 또는 임계 탈출 깊이는 에너지 의존적이므로 모든 요소마다 다릅니다. Na와 같은 더 긴 파장의 원소는 Fe와 같은 더 짧은 파장의 원소보다 탈출 깊이가 더 작습니다.
이는 Na 분석이 샘플의 처음 10µm 정도만 샘플링하므로 해당 규모의 샘플 이질성에 더 민감하다는 것을 의미합니다.
이것은 더 큰 크기에 더 많은 입자가 존재하는 넓은 입자 크기 분포로 관찰될 수 있습니다. 증가된 크기 변동 및 더 큰 입자 크기는 재료의 성능 저하 및 가공의 어려움으로 이어질 수 있습니다.
샘플의 XRF 분석 표면에서 더 큰 입자 크기는 "그림자 효과"를 통해 분석 오류로 이어질 수 있습니다. 그림자 효과는 큰 입자가 펠릿 표면의 작은 입자에서 나오는 X선 신호를 가리는 경우입니다. 이로 인해 X선 신호가 약해지고 분석이 부정확해질 수 있습니다.
샘플 바인더
샘플 결합제는 모든 샘플의 핵심 성분입니다. 문자 그대로 샘플을 함께 유지하여 구조와 지원을 제공합니다. 샘플 바인더가 없으면 샘플이 떨어져 나갑니다. 결합제는 또한 샘플이 손상되지 않도록 보호하고 건조를 방지하는 데 도움이 됩니다.
셀룰로오스와 왁스는 분쇄하는 동안 샘플을 함께 유지하기 위해 일반적으로 사용되는 결합제입니다. 이 두 물질의 최적 혼합물은 일반적으로 분쇄하는 동안 샘플과 균질화되는 셀룰로오스/왁스 혼합물입니다. 이 혼합물은 압력 하에서 재결정화되고 샘플을 함께 묶습니다.
샘플 바인더는 다양한 상품명으로 제공되지만 일반적으로 유사합니다.
때때로 아크릴 바인더가 사용되지만 이들은 밀에서 샘플과 균질화하기 어렵고 손으로 혼합해야 합니다. 아크릴 바인더의 결합 특성으로 인해 섬유와 매트릭스 사이에 더 강한 결합이 가능하여 강도와 강성이 증가된 합성물이 생성됩니다. 그러나 강성이 증가하면 부서지기 쉽고 충격 저항이 감소할 수 있습니다.
일부 결합제 분쇄제는 분쇄 중에 분쇄기에 자동으로 추가할 수 있는 미리 혼합된 펠렛으로 사용할 수 있습니다.
샘플 희석
시료에 첨가되는 바인더의 양은 시료를 희석시키고 희석 오류를 방지하기 위해 모든 시료에 동일한 비율로 첨가되어야 하기 때문에 중요한 고려 사항입니다. 일관성을 유지하고 오류를 방지하려면 샘플에 바인더를 추가할 때 정확해야 합니다.
대부분의 최신 XRF 프레스 기계는 주요 요소에 대해 상당한 강도를 제공하므로 우수한 펠릿을 보장하기 위해 상당한 양의 바인더를 사용하는 것이 안전합니다. 바인더는 정확한 분석에 필수적인 보다 일관되고 신뢰할 수 있는 샘플을 허용합니다. 바인더로 만든 펠릿은 압착 공정 중에 깨지거나 부서질 가능성도 적습니다.
약한 XRF 펠릿은 분광계에서 파손되어 기기를 손상시킬 수 있습니다. 이것은 분광계가 매우 민감한 기계이고 약한 알갱이에 의해 쉽게 손상될 수 있기 때문입니다.
바인더 대 샘플 비율이 20-30%이면 거의 항상 깨지지 않고 0.5미터 높이에서 땅에 떨어뜨릴 수 있는 매우 강한 펠릿을 생성합니다.
소모품 비용이 문제가 되는 경우 최적의 희석 수준을 결정하기 위해 몇 가지 실험과 함께 더 낮은 바인더/샘플 비율을 사용할 수 있습니다. 이렇게 하면 사용되는 바인더가 줄어들고 따라서 필요한 소모품도 줄어듭니다. 또한 비율이 낮을수록 바인더의 성능이 향상되어 문제가 줄어들고 품질이 향상될 수 있습니다.
적절한 압력
샘플과 바인더가 혼합되면 재료는 xrf 샘플 프레스를 사용하여 다이에서 압착됩니다.
샘플에 가해지는 압력은 샘플을 완전히 압축하고 바인더를 재결정화하기에 충분해야 합니다.
이는 적절한 다이가 있는 프레스를 사용하고 테스트할 재료에 권장 압력을 적용하여 달성할 수 있습니다. 적절한 다이를 사용하고 테스트 중인 재료에 권장되는 압력을 가하여 프레스합니다.
좋아 보이는 펠릿은 여전히 빈 공간을 포함할 수 있으며, 이로 인해 더 가벼운 요소의 강도가 낮아질 수 있습니다. 결과적으로 펠릿을 사용하기 전에 원하는 수준의 강도를 제공하는지 확인하기 위해 펠릿을 측정하는 것이 중요합니다.
가벼운 요소 샘플을 최대한 활용하려는 경우 가벼운 요소의 강도가 최대에 도달하고 안정화될 때까지 압력을 높여 실험해야 합니다. 이렇게 하면 경원소 분석에 대한 명확하고 정확한 판독값을 얻을 수 있습니다.
샘플을 압력 용기에 넣고 가압하면 샘플이 변형됩니다. 발생하는 변형량은 재료의 항복 강도와 적용된 압력의 함수입니다. 대부분의 샘플은 1-2분 동안 가해진 압력 25-35T에서 최대 변형에 도달합니다.
샘플 표면의 균열을 방지하기 위해 샘플에 가해진 압력을 천천히 해제하는 것이 중요합니다. 압력이 너무 빨리 해제되면 균열이 발생하여 샘플이 부서질 수 있습니다.
xrf 샘플 두께
펠릿은 측정되는 모든 요소에 대해 X선 빔에 대해 무한히 두꺼워야 합니다. 샘플에서 생성된 X-선은 측정할 검출기로 만들기 위해 재흡수되지 않고 샘플을 빠져나갈 수 있어야 합니다. 높은 에너지 원소(일반적으로 원자 번호가 높은 원소)는 낮은 에너지 원소에 비해 샘플에서 탈출 깊이가 더 깊습니다. 더 높은 에너지 요소에서 오는 신호는 더 낮은 에너지 요소에서 오는 신호보다 더 많은 펠릿을 샘플링합니다. 샘플의 X선 재흡수 능력은 샘플의 평균 원자 질량에 정비례합니다.
모든 시료의 흡수 능력은 평균 원소 조성과 존재하는 각 원소의 질량 흡수 계수로부터 계산할 수 있습니다. 질량 흡수 계수(MAC)는 물질이 전자파를 얼마나 잘 흡수하는지를 측정한 것입니다. MAC이 높을수록 물질이 더 많이 흡수합니다.
특정 요소의 탈출 깊이가 펠렛의 두께보다 클 때 문제가 발생합니다.
예를 들어 펠릿 "A"는 요소 "B"에 대해 잘 압착될 수 있지만 요소 "C"에 대해서는 그렇지 않습니다. 기억해야 할 주요 사항은 실제로 생산에 사용하기 전에 사용할 요소 유형에서 각 새 펠릿을 테스트하는 것입니다. 펠릿은 다양한 응용 분야에서 사용되는 작고 둥근 재료 조각입니다. 요소 압착의 맥락에서 펠릿은 종종 요소를 제자리에 압착하는 데 사용됩니다. 각각의 요소 유형이 다르기 때문에 실제로 생산에 사용하기 전에 사용할 요소 유형에 대해 각각의 새로운 펠릿을 테스트하는 것이 중요합니다. 이렇게 하면 펠릿이 원하는 결과를 제공하는지 확인할 수 있습니다.
이것은 요소에 따라 달라지는 문제이기 때문에 특정 압축 펠릿은 일부 요소에 대해 좋은 결과를 제공하지만 다른 요소에는 그렇지 않을 수 있습니다.
압축된 펠릿이 가장 높은 에너지 요소의 탈출 깊이보다 두꺼운지 확인해야 합니다. 이렇게 하면 모든 고에너지 입자가 펠렛에 갇히고 정확하게 측정될 수 있습니다.
일반적으로 직경 32mm 펠릿의 경우 8-10g의 샘플 또는 직경 40mm의 펠릿의 경우 13-15g의 샘플로 만든 펠릿은 요소에 대해 충분히 두껍습니다.
샘플 오염
샘플이 균질하지 않은 경우(예: 내포물이 포함된 경우) 생성된 펠릿은 전체 샘플을 대표하지 않을 수 있습니다. 이러한 경우 포함은 매트릭스와 관련 없는 중요한 신호에 기여할 수 있습니다. 펠릿이 고르게 압축되지 않으면 펠릿 표면의 결과 신호가 전체 펠릿을 대표하지 않을 수 있습니다. 샘플 오염을 방지하고 펠릿이 전체 샘플을 대표하도록 하려면 고품질 펠릿 프레스를 사용하는 것이 중요합니다. 펠릿 전체에 샘플을 고르게 분배합니다. 또한 교차 오염을 방지하기 위해 샘플 간에 펠릿 프레스를 청소하는 것이 중요합니다.
오염은 일반적으로 시료 분쇄 공정 중에 발생하며 시료 준비 장치와 시료 간 교차 오염이라는 두 가지 주요 소스에서 발생합니다. 가장 일반적인 유형의 오염은 시료 준비 장치의 마모 잔해로 분쇄 중에 시료에 유입될 수 있습니다. 경우에 따라 샘플 간의 교차 오염을 방지하기 위해 예방 조치를 취하여 이 오염을 제거할 수 있습니다.
샘플 준비 장치의 오염
샘플 분쇄기는 샘플에 가장 많은 오염을 일으킬 가능성이 있는 샘플 준비 장치입니다. 고속 장치의 경우 샘플을 매우 빠르게 분해할 수 있지만 샘플을 오염시킬 수 있는 많은 먼지와 에어로섬머를 생성할 수도 있습니다. 제대로 사용하지 않으면 시료 분쇄기가 분석에 상당한 오류를 일으킬 수 있습니다.
분쇄기는 샘플을 거친 상태에서 미세한 분말로 분쇄하는 기계입니다. 분쇄기의 가장 일반적인 유형은 직경이 몇 밀리미터인 샘플을 미세한 분말로 분쇄하는 데 사용되는 링 및 퍽 스타일 분쇄 용기입니다.
샘플을 분쇄하기 위해 선택한 재료는 최종 제품에 이물질을 도입할 수 있습니다. 이를 방지하기 위해 분쇄 매체를 선택할 때 주의를 기울여야 합니다.
강철, 텅스텐 카바이드 및 알루미나 및 지르코니아와 같은 세라믹이 가장 일반적인 선택입니다.
강철은 Fe, Ni 및 Cr을 추가할 수 있으며, 텅스텐 카바이드는 W를 추가하고 알루미나 및 지르코니아는 각각 Al 및 Zr을 추가합니다. 따라서 분석할 요소를 고려하고 오염을 방지하기 위해 그에 따라 분쇄 용기를 선택하는 것이 중요합니다.
텅스텐 카바이드는 가장 단단한 금속 중 하나이기 때문에 많은 응용 분야에서 일반적으로 선택됩니다. 또한 많은 응용 프로그램에서 분석의 핵심 요소가 될 가능성이 적습니다. 그러나 텅스텐 카바이드는 종종 가장 비싼 옵션입니다.
시료 간 교차 오염
샘플 준비 중 교차 오염은 샘플에서 오염 물질을 분석할 때 중요한 문제입니다. 잠재적으로 편견과 왜곡된 결과를 가져올 수 있어 정확한 결론을 내리기가 어렵습니다. 이러한 위험을 최소화하려면 항상 엄격한 청소 프로토콜을 시행하고 준수해야 합니다.
어떤 대가를 치르더라도 교차 오염의 잠재적 원인을 피하는 것이 중요합니다. 교차 오염을 피하는 한 가지 방법은 각 샘플 유형에 대한 전용 영역을 갖는 것입니다. 이렇게 하면 한 유형의 샘플이 다른 샘플과 접촉할 위험이 없습니다. 교차 오염을 방지하는 또 다른 방법은 각 샘플 유형에 대해 별도의 기기를 사용하는 것입니다. 이렇게 하면 한 유형의 샘플이 다른 샘플과 접촉할 위험이 없습니다. 마지막으로 샘플 작업 시 적절한 개인 보호 장비(PPE)를 사용하는 것이 중요합니다. 여기에는 장갑, 앞치마 및 안면 마스크가 포함됩니다. PPE를 사용하면 교차 오염의 위험을 최소화할 수 있습니다.
교정 표준 및 일반 샘플 준비
모든 분석 기술과 마찬가지로 XRF 결과의 정확성과 정밀도는 기기의 보정, 작업자의 전문 지식, 샘플 준비 및 분석 방법 선택을 비롯한 여러 요인의 함수입니다. 그러나 XRF는 일반적으로 매우 정확하고 정밀한 기술로 간주됩니다.
정확한 분석을 위해서는 교정 표준물질과 미지 시료를 동일한 방식으로 준비해야 합니다. 다른 준비 방법이 다른 결과를 초래할 수 있기 때문입니다. 따라서 검량 표준물질과 미지의 시료를 다른 방식으로 준비하면 분석의 정확도가 떨어집니다.
요약
압축 펠릿의 준비 오류에 기여하는 몇 가지 공통 요인이 있습니다. 샘플의 입자 크기는 펠릿의 정확도와 바인더 선택에 영향을 미칠 수 있습니다. 희석 비율과 샘플에 가해지는 압력의 양 또한 최종 펠릿에 영향을 미칠 수 있습니다. 펠릿의 두께와 샘플 교차 오염에 대한 샘플도 오류의 일반적인 원인입니다.
오류를 제한하는 방법을 만들 때 세부 사항을 염두에 두고 지속적으로 주의를 기울이는 것이 중요합니다. 이것은 명확하고 잘 문서화된 방법을 가지고 있을 뿐만 아니라 프로토콜을 따르는 데 일관성이 있음을 의미합니다. 좋은 분석법 개발을 위해서는 주제에 대한 이해와 정확성에 대한 헌신이 필요합니다. 방법이 개발되면 데이터 수집, 분석 및 해석을 위한 모범 사례를 준수하여 가변성의 원인을 제한하는 것이 중요합니다.
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