IR 분광법의 주요 기술은 적외선이 샘플과 상호 작용하는 방식에 따라 정의되며, 단순히 샘플이 준비되는 방식에 따라 정의되는 것이 아닙니다. 주요 방법은 빛이 샘플을 통과하는 투과(Transmission)와 빛이 샘플에서 반사되는 반사(Reflectance)입니다. 반사 자체는 감쇠 전반사(ATR), 정반사(Specular Reflectance), 확산 반사(Diffuse Reflectance)와 같은 주요 기술로 더 세분화됩니다.
IR 분광법에서 가장 중요한 결정은 측정 기술을 샘플의 물리적 특성과 일치시키는 것입니다. 투과, ATR 또는 다른 반사 방법 중에서 선택하는 것은 샘플 준비부터 얻을 수 있는 정보 유형에 이르기까지 모든 것을 결정합니다.
기초: 투과 분광법
투과는 고전적인 IR 분광법입니다. 이 방법은 간단한 원리로 작동합니다. IR 빛이 샘플을 직접 통과하고, 검출기는 각 파장에서 얼마나 많은 빛이 흡수되었는지 측정합니다.
작동 방식
분광광도계는 적외선 빔을 샘플을 통해 직접 보냅니다. 검출기에 도달하는 빛의 양은 빔의 초기 강도와 비교됩니다. 결과 스펙트럼은 샘플 분자가 에너지를 흡수한 지점에서 "골"을 보여줍니다.
샘플 요구 사항
성공적인 투과 측정을 위해서는 샘플이 적외선에 부분적으로 투명해야 합니다. 너무 두껍거나 너무 농축되면 모든 빛을 흡수하여 쓸모없는 스펙트럼을 생성합니다. 이것이 고체 및 농축 액체의 경우 광범위한 샘플 준비가 종종 필요한 이유입니다.
투과를 위한 일반적인 준비
이것은 여러분이 들어봤을 법한 방법들, 예를 들어 멀(mull)과 펠릿(pellet)이 등장하는 지점입니다. 이들은 측정 기술 자체가 아니라 투과 측정을 위해 고체를 준비하는 방법입니다.
- 압축 펠릿 (KBr): 고체 샘플을 IR 투명 염(브롬화칼륨, KBr)과 함께 미세하게 분쇄한 다음 고압으로 압축하여 얇고 투명한 디스크를 만듭니다.
- 멀 기술: 고체를 멀링 오일(예: 누졸)과 함께 미세한 페이스트로 분쇄합니다. 이 페이스트는 두 개의 IR 투명 창 사이에 펼쳐집니다.
- 캐스트 필름: 고체를 휘발성 용매에 용해시킵니다. 용액 한 방울을 IR 투명 창에 놓고 용매를 증발시켜 샘플의 얇은 필름을 남깁니다.
현대의 핵심 기술: 감쇠 전반사 (ATR)
ATR은 현대 실험실에서 그 편리함 때문에 가장 일반적인 IR 기술이 되었습니다. 이는 고체 및 액체 샘플을 거의 또는 전혀 준비하지 않고도 분석할 수 있는 반사 방법입니다.
작동 방식
빛이 샘플을 통과하는 대신, IR 빔은 특수 고굴절률 결정(종종 다이아몬드, 아연 셀레나이드 또는 게르마늄)으로 향합니다. 결정 표면에서 빛은 매우 얕고 비전파적인 "소멸파(evanescent wave)"를 생성하여 결정과 밀접하게 접촉하는 샘플 내부로 수 마이크로미터 침투합니다.
기기는 이 파동이 샘플에 의해 어떻게 "감쇠"되거나 흡수되는지 측정합니다. 이 방법은 최상층 표면만 탐색하기 때문에 완전히 불투명한 샘플도 쉽게 분석할 수 있습니다.
샘플 요구 사항
유일한 요구 사항은 샘플이 ATR 결정과 단단하고 균일하게 접촉할 수 있어야 한다는 것입니다. 이는 분말, 고분자 시트, 점성 액체, 페이스트 및 심지어 부드러운 고체에도 이상적입니다.
특수 도구: 기타 반사 방법
ATR이 적합하지 않을 때, 빛이 표면에서 반사되어야 하는 특정 유형의 샘플에는 다른 반사 기술이 사용됩니다.
정반사
이 기술은 매끄럽고 거울 같은 표면에서 직접 반사되는 IR 빛을 측정합니다. 금속 패널 위의 고분자 코팅과 같이 반사 기판 위에 있는 얇은 코팅을 분석하는 데 이상적인 방법입니다.
확산 반사 (DRIFTS)
확산 반사 적외선 푸리에 변환 분광법(Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy)의 약자인 이 방법은 거친 표면의 고체 및 분말용으로 설계되었습니다. IR 빛은 불규칙한 표면에서 여러 방향으로 산란됩니다. 특수 광학 장치가 이 "확산 산란된" 빛을 수집하여 스펙트럼을 생성합니다. 이는 의약품 분말, 토양 및 촉매 분석에 탁월합니다.
상충 관계 이해
기술 선택은 편리성, 샘플 유형 및 분석 목표의 균형을 맞추는 것을 요구합니다.
투과: 고품질, 높은 노력
투과는 종종 "가장 깨끗하고" 가장 고품질의 스펙트럼을 제공하며, 이는 정량 분석에 이상적입니다. 그러나 필요한 샘플 준비(예: KBr 펠릿 만들기)는 시간이 많이 걸리고 샘플을 파괴할 수 있으며 올바르게 수행하는 데 기술이 필요합니다.
ATR: 최고의 편리성, 표면 중심
ATR은 믿을 수 없을 정도로 빠르고 비파괴적이며, 샘플을 결정에 누르고 측정하기만 하면 됩니다. 주요 한계는 표면 기술이라는 것입니다. 샘플이 불균일한 경우 벌크 물질을 대표하지 않을 수 있는 상위 몇 마이크론만 분석합니다.
반사: 틈새 시장에 강력함
정반사 및 확산 반사는 ATR보다 다용성이 떨어지지만, 설계된 특정 샘플 유형에는 필수적입니다. 금속 코팅이나 거친 분말을 다른 기술로 분석하려고 시도하면 결과가 좋지 않거나 전혀 얻지 못할 가능성이 높습니다.
목표에 맞는 올바른 선택
샘플의 물리적 형태는 올바른 IR 기술을 선택하는 데 주요 지침이 됩니다.
- 투명한 액체, 기체 또는 용해성 고체가 있는 경우: 투과는 고전적이며 가장 정량적인 접근 방식입니다.
- 고체 분말, 고분자, 페이스트 또는 불투명한 액체가 있는 경우: ATR부터 시작하십시오. 이는 대부분의 샘플에 대해 가장 빠르고 쉽고 다용적인 방법입니다.
- 고체의 벌크를 분석해야 하고 표면만이 아닌 경우: KBr 펠릿 또는 멀을 준비해야 하는 투과를 사용하십시오.
- 반사 표면에 얇고 매끄러운 필름을 분석하는 경우: 정반사는 이 작업을 위해 설계된 유일한 기술입니다.
- 거친 표면의 고체 또는 미세 분말을 분석하는 경우: 확산 반사 (DRIFTS)가 최상의 스펙트럼을 제공할 것입니다.
궁극적으로 올바른 기술을 선택하면 스펙트럼 데이터가 샘플의 화학적 조성에 대한 진정하고 정확한 표현이 됩니다.
요약 표:
| 기술 | 가장 적합한 대상 | 주요 장점 | 주요 한계 |
|---|---|---|---|
| 투과 | 투명 액체, 기체, 용해성 고체 | 고품질, 정량적 스펙트럼 | 광범위한 샘플 준비 필요 (예: KBr 펠릿) |
| ATR | 분말, 고분자, 페이스트, 불투명 액체 | 최소한의 샘플 준비 또는 없음, 빠른 분석 | 표면만 탐색 (상위 몇 마이크론) |
| 정반사 | 반사 표면의 얇은 필름 (예: 금속 코팅) | 표면 코팅 분석에 이상적 | 매끄럽고 거울 같은 표면 필요 |
| 확산 반사 (DRIFTS) | 거친 고체, 미세 분말 (예: 촉매, 토양) | 용해 없이 벌크 분말 분석에 탁월 | 특수 광학 장치 필요 |
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