XRF(X-선 형광)의 검출 한계는 시료의 원소 농도 및 기타 다양한 요인에 따라 달라집니다. 일반적으로 대부분의 원소에 대한 검출 한계는 마이크로 샘플, 얇은 샘플, 에어로졸 및 액체의 경우 2-20ng/cm2입니다. 그러나 검출 한계는 특정 애플리케이션과 시료 유형에 따라 달라질 수 있다는 점에 유의해야 합니다.
여러 가지 요인이 XRF 분석 절차에 영향을 미칠 수 있습니다. 첫째, X-선 방출은 분석 시료의 원자 내 전자 전이에 해당하는 특징적인 파장에서 발생합니다. 이러한 방출 피크는 느슨하게 결합된 외부 전자에 의해 산란되는 X-선의 연속적인 배경 위에 겹쳐집니다. 방출 피크의 강도와 배경 산란은 시료의 입자 크기, 광물 성분 및 입자 밀도에 영향을 받습니다.
특징적인 X선이 발생하는 깊이도 검출 한계에 영향을 미칩니다. 일반적으로 이러한 X선은 시료 표면 아래 1~1000µm 깊이의 표면 원자에서 방출됩니다. 정확한 깊이는 검출되는 원소의 원자량에 따라 달라집니다. 일반적으로 더 가벼운 원소는 더 무거운 원소보다 검출하기가 더 어렵습니다.
시료 준비는 XRF 분석의 또 다른 중요한 측면입니다. 시료는 액체 또는 고체로 준비할 수 있습니다. 일반적인 기술 중 하나는 시료를 75µm 미만의 입자 크기로 분쇄하고 플럭스(일반적으로 사규산 리튬 또는 사규산/메타규산 혼합물)와 혼합하는 융합 비드를 사용하는 것입니다. 혼합물은 백금 도가니에서 최대 1,600°C까지 고온으로 가열됩니다. 그러나 융합 비드 기법은 샘플을 희석해야 하므로 미량 원소를 검출하는 데 한계가 있을 수 있습니다.
XRF 분광기는 일반적으로 두 가지 유형으로 분류됩니다: 에너지 분산형 XRF 분광기(ED-XRF)와 파장 분산형 XRF 분광기(WD-XRF)입니다. ED-XRF 분광기는 더 간단하고 사용하기 쉬우며 여러 원소로부터 동시에 신호를 수집할 수 있습니다. 해상도 범위는 150eV ~ 600eV입니다. 반면에 WD-XRF 분광기는 고니오미터를 사용하여 다양한 각도에서 한 번에 하나의 신호를 수집합니다. 이 기기는 더 복잡하고 비싸지만 5eV에서 20eV에 이르는 더 높은 분해능을 제공합니다.
XRF는 시멘트, 금속 광석, 광물 광석, 석유 및 가스, 환경 및 지질 분석과 같은 산업 분야에서 다양하게 활용되고 있습니다. 그러나 필요한 전문 지식을 갖춘 실험실이라면 누구나 XRF 기술을 활용할 수 있습니다.
시료 전처리 장비의 경우 금속 오염을 방지하는 것이 중요합니다. 텅스텐 카바이드 라이닝 다이를 사용하면 스테인리스 스틸 바디의 철 오염을 방지할 수 있습니다. 다양한 직경을 사용할 수 있으며, 일반적으로 작은 직경은 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분석에, 큰 직경은 XRF 분석에 사용됩니다.
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