FTIR에서 시료 준비 방법은 무엇인가요? 시료에 적합한 기술을 선택하세요

간단히 말해, FTIR 시료 준비의 주요 방법에는 투과법, 감쇠 전반사(ATR), 그리고 다양한 형태의 반사법이 있습니다. 가장 일반적인 투과 기술은 유압 프레스를 사용하여 브롬화칼륨(KBr) 펠렛을 만드는 것으로, 이는 시료를 감싸고 적외선이 통과하여 분석할 수 있도록 합니다.

시료 준비 방법을 선택하는 데 있어 가장 중요한 요소는 시료의 물리적 상태입니다. 목표는 고체 분말, 액체, 고분자 필름 또는 코팅 등 시료에 가장 적합한 기술을 선택하여 최소한의 노력으로 깨끗하고 유용한 스펙트럼을 얻는 것입니다.

투과법: 고전적인 접근 방식

투과는 적외선 빔이 시료를 직접 통과하는 원래의 FTIR 방법입니다. 이를 위해서는 시료가 적외선을 감지할 수 있을 만큼 충분히 얇고 투명해야 합니다.

고체 분말용 KBr 펠렛

이것은 고체 시료를 분석하기 위한 전통적이고 강력한 기술입니다.

이 과정은 소량의 시료를 적외선에 투명한 브롬화칼륨(KBr) 분말과 함께 미세하게 분쇄하는 것을 포함합니다.

이 혼합물은 펠렛 다이에 넣고 유압 프레스로 압축하여 분석을 위한 얇고 반투명한 고체 디스크 또는 펠렛을 형성합니다.

고분자용 박막

일부 시료, 특히 고분자는 용매에 용해되어 IR 투과성 창에 캐스팅될 수 있습니다.

용매가 증발하면 재료의 얇은 필름이 남습니다. 이 필름은 투과법을 통해 직접 분석할 수 있습니다. 고온 필름 제조기를 사용하여 재료를 얇은 필름으로 압착할 수도 있습니다.

액체 셀

액체 시료의 경우 소량을 두 개의 염판(NaCl 또는 KBr과 같은) 사이에 놓을 수 있습니다.

이 판은 알려진 두께의 스페이서로 분리되어 IR 빔 경로에 액체를 담는 셀을 만듭니다.

감쇠 전반사(ATR): 현대의 핵심 기술

ATR은 단순성과 속도 덕분에 가장 인기 있는 샘플링 기술 중 하나가 되었습니다. 이는 시료 준비가 거의 필요 없는 표면 분석 기술입니다.

ATR의 원리

ATR에서는 IR 빔이 높은 굴절률을 가진 특수 결정(종종 다이아몬드, 셀렌화아연 또는 게르마늄)으로 향합니다.

시료는 이 결정에 단단히 눌러집니다. IR 빔은 결정 표면에서 내부적으로 반사되어 시료에 몇 미크론 침투하는 "소멸파"를 생성합니다.

시료는 특성 주파수에서 이 파동으로부터 에너지를 흡수하고, 감쇠된 빔은 검출기로 향합니다.

ATR의 주요 장점

ATR은 매우 빠르고 다재다능하며, 고체, 분말, 페이스트 및 액체에 잘 작동합니다.

분쇄, 펠렛 압착 또는 용매 사용의 필요성을 없애주어 빠르고 일상적인 분석을 위한 최적의 방법입니다.

반사법: 까다로운 표면용

반사 기술은 불투명한 재료 또는 반사 표면의 코팅과 같이 투과법 또는 ATR로 분석하기 어려운 시료를 위해 설계되었습니다.

확산 반사(DRIFTS)

확산 반사 적외선 푸리에 변환 분광법(DRIFTS)은 분말 또는 거친 표면의 고체 시료에 이상적입니다.

IR 빔은 시료에 조사되어 분말을 통해 산란됩니다. 산란되거나 확산 반사된 빛은 거울에 의해 수집되어 검출기로 보내집니다.

정반사

이 기술은 금속 거울 위의 고분자 코팅과 같이 매끄럽고 반사적인 표면을 분석하도록 설계되었습니다.

IR 빔은 거울과 거의 동일한 각도로 시료 표면에서 반사됩니다. 이 단일 반사는 표면층에 대한 정보를 제공합니다.

장단점 이해하기

어떤 단일 방법도 모든 응용 분야에 완벽하지 않습니다. 한계점을 이해하는 것이 좋은 스펙트럼을 얻는 데 중요합니다.

투과법 (KBr 펠렛)

주요 단점은 노동력입니다. 시료를 분쇄하고 좋은 펠렛을 압착하는 데는 시간과 기술이 필요합니다.

또한, KBr은 매우 흡습성이 강하여(공기 중의 물을 쉽게 흡수함) 주의 깊게 다루지 않으면 스펙트럼에 크고 원치 않는 물 피크가 나타날 수 있습니다.

감쇠 전반사(ATR)

주요 절충점은 ATR이 표면 기술이라는 것입니다. IR 빔은 몇 미크론만 침투하므로 시료가 이질적인 경우 벌크 재료를 나타내지 않을 수 있습니다.

또한, ATR 스펙트럼은 기존 투과 스펙트럼에 비해 약간의 밴드 이동 및 강도 차이가 있을 수 있으며, 이는 라이브러리 매칭에 영향을 미칠 수 있습니다.

반사법

반사 스펙트럼, 특히 DRIFTS 및 정반사에서 얻은 스펙트럼은 복잡한 광학 효과 및 산란 아티팩트를 포함할 수 있습니다.

이러한 아티팩트는 종종 표준 흡수 스펙트럼과 유사한 스펙트럼을 생성하기 위해 특수 소프트웨어 보정(DRIFTS의 Kubelka-Munk 변환과 같은)이 필요합니다.

목표에 맞는 올바른 선택

방법 선택은 항상 시료의 특성과 필요한 정보에 따라 결정되어야 합니다.

• 고체 또는 액체의 빠른 분석이 주요 초점이라면: ATR은 속도와 사용 편의성 때문에 거의 항상 최상의 시작점입니다.
• 고체 분말의 고품질 라이브러리 매칭 또는 정량 분석이 주요 초점이라면: KBr 펠렛 방법은 더 어렵지만 종종 우수한 고전적인 투과 스펙트럼을 제공합니다.
• 압착할 수 없는 거친 분말이 주요 초점이라면: DRIFTS는 이러한 유형의 시료에 지정된 기술입니다.
• 광택 있는 금속 표면의 얇은 코팅이 주요 초점이라면: 정반사는 이 목적을 위해 특별히 설계된 유일한 방법입니다.

궁극적으로, 기술을 시료에 맞추는 것이 성공적인 FTIR 분석을 달성하는 데 가장 중요한 단계입니다.

요약표:

방법	가장 적합한 시료	주요 장점	주요 한계
투과법 (KBr 펠렛)	고체 분말	고품질 스펙트럼, 라이브러리 매칭에 이상적	시간 소모적; KBr은 흡습성
감쇠 전반사 (ATR)	고체, 액체, 페이스트 (빠른 분석)	최소한의 준비, 빠르고 다재다능	표면 분석만 가능 (몇 미크론)
확산 반사 (DRIFTS)	거친 분말, 고체	압착 불필요, 까다로운 시료에 적합	스펙트럼에 아티팩트 보정 필요
정반사	반사 표면의 코팅	표면층 직접 분석	매끄럽고 반사적인 표면에 한정

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