KBr 펠릿을 만들려면 다음 단계를 따르세요:
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장비 및 재료 준비:
- 앤빌 및 다이 세트 가열하기: 펠릿을 만들기 전에 앤빌과 다이 세트의 몸체를 가열해야 합니다. 이는 최종 펠릿의 선명도를 위해 중요한 건조 상태를 최대한 유지하는 데 도움이 됩니다.
- 건식 KBr 파우더 사용: 마른 KBr 분말을 사용하는 것이 필수적입니다. 분말이 건조하지 않으면 펠릿이 흐려질 수 있습니다. 건조한 환경에서 KBr 분말을 가열하거나 KBr 절단에서 나온 신선한 분말을 분쇄하면 건조도를 유지하는 데 도움이 될 수 있습니다.
- 온도 일관성: 앤빌, 다이 세트, 파우더가 모두 같은 온도에 있는지 확인하세요. 온도가 불일치하면 펠릿이 젖고 탁해질 수 있습니다.
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KBr 펠릿 기술:
- 혼합 및 로딩: 시료와 KBr 분말을 적절한 비율로 혼합합니다(일반적으로 0.2~1% 시료). 혼합물은 수분 흡수를 방지하기 위해 잘 섞여야 합니다.
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펠릿 누르기:
- 모루를 하나 삽입한 상태에서 스테인리스 스틸(SS) 칼라에 있는 구멍에 KBr 분말/시료 매트릭스를 붓습니다.
- 두 번째 모루를 삽입하고 어셈블리를 프레스 손잡이에 놓습니다.
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손잡이를 꽉 눌러 압력을 가합니다. 직경 13mm 펠릿에 권장되는 압력은 약 10톤입니다.제거 및 분석
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- 칼라에서 앤빌을 제거하고 내부에 KBr 펠릿을 남겨둡니다.
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분광기와 호환되는 V자형 시료 홀더에 칼라를 놓습니다.분석 후 물로 헹구거나 배출하여 칼라에서 펠릿을 제거합니다.
- 다양한 분석에 대한 특별 고려 사항:
- FT-IR 분석: KBr과 시료가 과도한 수분 없이 잘 혼합되었는지 확인합니다. 일반적으로 10톤의 표준 압력이면 충분합니다.
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XRF 분석: X-선 빔을 수용하기 위해 더 큰 펠릿 직경(32mm 또는 40mm)을 사용합니다.
- KBr 분말 준비:
- 분쇄 및 건조: KBr 분말을 최대 200 메쉬로 분쇄하고 약 110°C에서 2~3시간 동안 건조시킵니다. 급격한 가열은 KBr을 KBrO3로 산화시켜 변색을 일으킬 수 있습니다.
보관
: 건조 후에는 건조기에 보관하여 건조 상태를 유지하세요.
