FTIR 분석을 위해 KBr 펠릿을 준비하려면 소량의 샘플을 KBr 분말과 혼합하고 펠릿으로 압축한 후 정확한 스펙트럼 판독을 위해 투명한지 확인하는 과정을 거쳐야 합니다. KBr과 샘플의 일반적인 비율은 100:1이며, 펠릿 크기는 일반적으로 직경 3mm에서 13mm 범위의 FTIR 장비 사양과 일치해야 합니다.
세부 단계:
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KBr 분말 준비:
- KBr 분말을 최대 200메시까지 분쇄하는 것으로 시작합니다.
- 분쇄된 KBr을 약 110°C에서 2~3시간 동안 건조시켜 수분을 제거합니다. 급격한 가열은 변색을 유발할 수 있는 KBr이 KBrO3로 산화되는 것을 방지하기 위해 피해야 합니다.
- 건조 후에는 건조기에 보관하여 건조 상태를 유지합니다.
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시료와 KBr 혼합하기:
- 시료와 KBr 분말을 100:1의 중량 비율로 혼합합니다. FTIR 분석에는 소량의 시료(0.1~1.0%)만 필요합니다.
- 혼합물이 잘 혼합되고 미세하게 분쇄되어 최종 펠릿의 균질성과 투명성을 보장하는지 확인합니다.
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펠렛 형성하기:
- 혼합물을 적절한 직경의 펠릿 형성 다이에 넣습니다(표준 FTIR 응용 분야의 경우 일반적으로 13mm).
- 몇 분 동안 수 mm Hg의 진공 상태에서 약 8톤의 가압 하중을 가합니다. 이 단계는 투명한 펠릿을 형성하고 펠릿의 무결성과 FTIR 스펙트럼의 품질에 영향을 줄 수 있는 공기와 수분을 제거하는 데 매우 중요합니다.
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필요한 장비:
- FTIR 장비에 필요한 직경과 일치하는 펠릿 프레스 다이 세트.
- 표면이 매끄럽고 오염을 최소화하기 위해 마노로 만든 유봉과 절구.
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최종 단계:
- 압착 후 펠릿은 투명해야 하며, 이는 FTIR 분석에 적합하다는 것을 나타냅니다.
- 정확한 스펙트럼 분석을 위해 적외선 방사가 통과할 수 있도록 투명해야 하므로 펠릿이 깨지지 않도록 조심스럽게 다루어야 합니다.
이 방법을 사용하면 샘플이 FTIR 분석을 위해 적절하게 준비되어 샘플의 적외선 스펙트럼을 정확하고 정밀하게 판독할 수 있습니다.
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