FTIR 분석을 위해 KBr 펠릿을 준비하려면 IR 투명 매질(일반적으로 브롬화 칼륨(KBr))에 관심 시료를 포함하는 얇고 투명한 펠릿을 만들어야 합니다.이 과정에서는 시료와 KBr을 정밀하게 혼합하고, 혼합물을 고압으로 가압하며, 펠릿에 오염 물질과 수분이 없는지 확인해야 합니다.일반적으로 KBr과 시료의 비율은 100:1이며, 펠릿 프레스 다이 세트, 유봉 및 절구, 글러브박스 또는 진공 다이(옵션)가 이 공정에 필수적인 도구입니다.목표는 정확한 FTIR 분석에 적합한 펠릿을 생성하는 것입니다.
핵심 포인트 설명:
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FTIR 분석에서 KBr 펠릿의 목적:
- KBr 펠릿은 FTIR 분석에서 시료를 담는 얇고 투명한 매질을 만드는 데 사용됩니다.적외선 영역에서 KBr의 투명성 덕분에 시료의 정확한 스펙트럼 분석이 가능합니다.
- 시료가 KBr 매트릭스에 분산되어 균일한 분포를 보장하고 적외선 빔과의 간섭을 최소화합니다.
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시료와 KBr의 최적 비율:
- KBr과 시료의 일반적인 비율은 100:1입니다.즉, KBr 100개당 시료의 1개만 사용된다는 뜻입니다.이렇게 하면 펠릿이 투명하게 유지되고 IR 빔이 산란되지 않습니다.
- 샘플을 너무 많이 사용하면 불투명한 펠릿이 생성되어 정확한 FTIR 측정에 방해가 될 수 있습니다.
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펠릿 누르기:
- 펠릿 프레스 다이 세트는 KBr-시료 혼합물을 펠릿으로 압축하는 데 사용됩니다.압축을 위한 표준 하중은 직경 13mm 다이를 통해 10톤이 가해집니다.이 높은 압력은 펠릿이 조밀하고 투명하도록 보장합니다.
- 다이의 직경은 사용 중인 FTIR 기기의 특정 요구 사항에 따라 달라질 수 있습니다.
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도구 및 장비:
- 유봉과 절구:KBr과 시료 혼합물을 분쇄할 때는 마노 유봉과 절구를 사용하는 것이 좋습니다.마노는 매끄럽고 오염을 최소화합니다.
- 펠렛 프레스 다이 세트:펠렛을 형성하는 데 필요한 압력을 가하는 데 필수적입니다.
- 글러브박스 또는 진공 다이:선택 사항이지만 습한 환경에서 작업할 때 FTIR 분석을 방해할 수 있는 습기 흡수를 방지하기 위해 권장됩니다.
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KBr 펠릿 준비 단계:
- 연삭:유봉과 절구를 사용하여 KBr과 샘플 혼합물을 잘게 갈아줍니다.혼합물이 균일한지 확인합니다.
- 로드 중:분쇄한 혼합물을 펠렛 프레스 다이 세트로 옮깁니다.
- 프레스:10톤의 하중을 가하여 혼합물을 펠렛으로 압축합니다.펠릿이 완전히 형성되도록 몇 분간 압력을 유지합니다.
- 보관:펠릿은 건조한 환경에 보관하거나 건조기를 사용하여 습기 흡수를 방지하세요.
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도전 과제 및 모범 사례:
- 수분 제어:KBr은 흡습성이 있어 공기 중의 수분을 흡수하여 FTIR 결과에 영향을 줄 수 있습니다.건조한 환경에서 작업하거나 글러브박스를 사용하세요.
- 오염:모든 도구가 깨끗하고 분석을 방해할 수 있는 오염 물질이 없는지 확인합니다.
- 균일성:정확한 결과를 얻으려면 KBr과 시료의 균일한 혼합을 달성하는 것이 중요합니다.과도하게 분쇄하면 때때로 오염이 발생할 수 있으므로 균형이 중요합니다.
이러한 단계와 고려 사항을 따르면 FTIR 분석을 위한 고품질의 KBr 펠릿을 준비하여 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 보장할 수 있습니다.
요약 표:
| 주요 측면 | 세부 정보 |
|---|---|
| KBr 대 샘플 비율 | 100:1(KBr 100부, 샘플 1부) |
| 압착 하중 | 직경 13mm 다이를 통한 10톤 |
| 필수 도구 | 펠렛 프레스 다이 세트, 마노 유봉 및 절구, 글러브박스/진공 다이 옵션 |
| 단계 | 건조한 환경에서 연삭, 적재, 압착 및 보관하기 |
| 도전 과제 | 수분 제어, 오염 방지 및 균일한 혼합물 생성 |
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