핵심적으로, 우리는 고체 시료를 적외선(IR) 분광법용으로 준비하기 위해 브롬화 칼륨(KBr)을 사용합니다. 이는 KBr이 적외선 복사에 투명하고 얇은 고체 디스크로 압착될 수 있기 때문입니다. 이 KBr 디스크는 창 역할을 하여 자체적으로 간섭 신호를 생성하지 않으면서 시료를 IR 빔 경로 내에 고정시킵니다.
고체 시료의 IR 분광법에서 근본적인 과제는 시료 홀더 자체가 빛을 흡수하지 않도록 빛이 시료를 통과하게 하는 것입니다. KBr은 시료의 고유한 분자 진동을 명확하게 측정할 수 있도록 해주는 이상적인 비흡수성 매트릭스 역할을 합니다.
근본적인 요구 사항: 적외선 투명성
유용한 IR 스펙트럼을 얻으려면 시료를 담는 물질이 관심 화합물과 동일한 영역에서 IR 복사를 흡수해서는 안 됩니다. 이것이 가장 중요한 기준입니다.
대부분의 재료가 부적합한 이유
유리, 석영 또는 플라스틱과 같은 일반적인 재료는 대부분의 중적외선 스펙트럼(4000-400 cm⁻¹)에 대해 불투명합니다. 이들의 공유 결합 자체가 진동하며 IR 빛을 흡수하는데, 이는 시료 신호를 완전히 가릴 것입니다.
이온성 염의 장점
브롬화 칼륨(KBr)과 염화나트륨(NaCl)을 포함하는 이온성 염의 한 종류인 알칼리 할로겐화물은 다릅니다. 이들의 강한 이온 결정 격자의 진동은 매우 낮은 주파수, 즉 일반적인 중적외선 범위보다 훨씬 아래에서 발생합니다.
이러한 특성으로 인해 유기 및 무기 분자의 진동이 발견되는 스펙트럼 영역 전반에 걸쳐 효과적으로 투명합니다.
KBr을 이상적으로 만드는 주요 특성
NaCl과 같은 다른 염도 IR 투명하지만, KBr은 유리한 특성의 조합으로 인해 시료 펠릿을 만드는 데 가장 일반적으로 선택됩니다.
넓은 투명 창
KBr은 근자외선(~250 nm)에서부터 원적외선(~25,000 nm 또는 400 cm⁻¹)까지 매우 넓은 범위에 걸쳐 투명합니다. 이는 대부분의 화학 분석에서 관심 있는 전체 중적외선 영역을 포함합니다.
화학적 불활성
대부분의 분석에서 KBr은 화학적으로 불활성입니다. 시료와 반응하지 않아 측정된 스펙트럼이 변형되지 않은 화합물의 스펙트럼임을 보장합니다.
압력 하에서의 연성
KBr은 비교적 부드럽고 플라스틱 같은 염입니다. 높은 압력(일반적으로 8-10톤)을 가하면 KBr 분말이 흐르고 융합되어 반투명한 유리 같은 디스크를 형성합니다. 이 과정은 미세하게 분쇄된 시료 입자를 균일한 매트릭스 내에 감싸게 합니다.
이 균일한 매트릭스는 IR 빛의 산란을 최소화하는 데 중요하며, 산란은 스펙트럼의 기준선을 왜곡시킬 수 있습니다.
상충 관계 및 함정 이해하기
KBr 펠릿 기술은 고전적이고 효과적인 방법이지만, 상당한 어려움이 없는 것은 아닙니다. 이러한 어려움을 인식하는 것은 고품질 데이터를 얻는 데 중요합니다.
물(흡습성) 문제
이것이 가장 흔한 함정입니다. KBr은 흡습성이 있어 대기 중의 수분을 쉽게 흡수합니다. 이 물은 약 3400 cm⁻¹ (O-H 신축) 및 1640 cm⁻¹ (H-O-H 굽힘) 근처에 매우 넓은 흡수 밴드로 스펙트럼에 나타납니다.
이러한 물 피크는 N-H 또는 O-H 신축과 같은 중요한 시료 신호를 쉽게 가릴 수 있습니다. 항상 오븐에서 철저히 건조하고 데시케이터에 보관된 분광학 등급의 KBr을 사용해야 합니다.
빛 산란 및 입자 크기
시료가 IR 빛의 파장보다 작은 입자로 분쇄되지 않으면 상당한 빛 산란이 발생할 수 있습니다. 이는 기울어진 기준선과 왜곡된 피크 모양을 초래하며, 이는 Christiansen 효과라고 하는 인공물입니다.
적절한 시료 준비에는 시료와 KBr을 흑요석 모르타르와 유봉으로 함께 격렬하게 분쇄하여 미세하고 균질한 혼합물을 보장하는 것이 필요합니다.
압력 유도 변화
펠릿 형성에 사용되는 높은 압력은 때때로 시료의 결정 형태(다형성) 변화를 유도할 수 있습니다. 이는 얻은 스펙트럼이 원래의 압착되지 않은 상태의 시료를 완벽하게 나타내지 않을 수 있음을 의미합니다.
목표에 맞는 올바른 선택하기
현대 기술은 KBr 펠릿에 대한 대안을 제공했습니다. 시료 채취 방법의 선택은 특정 시료와 분석 목표에 따라 결정되어야 합니다.
- 안정적이고 습기에 민감하지 않은 고체에 대한 일상적인 분석에 중점을 둔 경우: KBr 펠릿 방법은 신중하게 수행될 때 비용 효율적이고 신뢰할 수 있는 기술로 남아 있습니다.
- 시료가 축축하거나, 분쇄하기 어렵거나, 압력에 민감한 경우: 고체를 광유 페이스트로 분쇄한 다음 두 개의 염판 사이에 도포하는 Nujol mull을 고려하십시오.
- 최소한의 시료 준비로 최고 품질의 데이터가 필요한 경우: 감쇠 전반사(ATR)는 대부분의 고체 및 액체 시료에 대한 현대적인 황금 표준이며, 시료 희석이 필요 없고 펠릿과 관련된 거의 모든 문제를 제거합니다.
선택한 시료 채취 기술의 기본 원리를 이해하는 것이 의미 있고 정확한 스펙트럼을 얻기 위한 첫 번째 단계입니다.
요약표:
| 특성 | IR 분광법에서 중요한 이유 |
|---|---|
| 적외선 투명성 | KBr은 중적외선 범위(4000-400 cm⁻¹)에서 IR 빛을 흡수하지 않아 명확한 시료 측정을 허용합니다 |
| 화학적 불활성 | 시료와의 반응을 방지하여 정확한 스펙트럼 표현을 보장합니다 |
| 압력 하에서의 연성 | 압착 시 빛 산란을 최소화하는 균일하고 투명한 디스크를 형성합니다 |
| 넓은 투명 창 | 근자외선부터 원적외선 영역까지 전체 중적외선 스펙트럼을 포함합니다 |
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