적외선 분광법은 적외선과의 상호작용을 분석하여 고체, 액체 또는 기체 시료의 특성을 분석하는 데 사용되는 기술입니다. 성공적인 IR 분광법의 핵심은 시료가 적외선 방사에 투명하도록 시료를 적절히 준비하는 것입니다. 이 목적으로 사용되는 일반적인 재료는 NaCl 및 KBr과 같은 염입니다.
고체 시료:
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멀 기법: 이 방법은 시료를 잘게 부수고 절구를 사용하여 절구에서 멀링제인 누졸과 혼합하여 두꺼운 페이스트를 만드는 것입니다. 이 페이스트의 얇은 필름을 일반적으로 NaCl 또는 KBr로 만든 염판에 바른 다음 스펙트럼 기록을 위해 적외선 빔의 경로에 놓습니다. 이 기술은 쉽게 펠릿화되지 않는 시료에 특히 유용합니다.
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펠릿 준비: 고체 시료에 대한 또 다른 일반적인 방법은 KBr 펠릿을 준비하는 것입니다. 여기에는 시료와 브롬화 칼륨을 1:100 비율로 혼합한 다음 펠릿 다이 챔버에서 유압 프레스를 사용하여 압축하는 과정이 포함됩니다. 적외선에 투명한 결과 펠릿은 FTIR 분광법으로 분석하기에 적합합니다. 이 방법은 시료가 고압을 견딜 수 있고 펠릿화 과정에서 품질이 저하되지 않는 경우에 선호됩니다.
액체 및 기체 샘플:
액체 및 기체 시료의 경우 시료의 특성에 따라 다른 기법이 사용됩니다. 액체 시료는 종종 염판 사이에서 직접 분석하는 반면, 기체는 일반적으로 적외선 투명 재료로 만들어진 가스 전지에 담겨 분석됩니다.
일반적인 고려 사항
- 입자 크기: 뮬 및 펠릿 기술 모두에서 고체의 평균 입자 크기가 투과되는 적외선 빛의 파장보다 작아야 합니다. 이를 위해서는 일반적으로 샘플을 평균 1~2미크론 크기로 분쇄해야 합니다.
- 투명도: 준비된 샘플은 IR 방사선에 투명해야 합니다. 그렇기 때문에 IR 범위에서 투명한 NaCl 및 KBr과 같은 염이 일반적으로 사용됩니다.
- 오염 방지: 불순물이 스펙트럼 결과를 방해할 수 있으므로 시료의 오염을 피하기 위해 주의를 기울여야 합니다. 이는 Nujol과 같은 멀링제를 사용할 때 특히 중요한데, 멀링제 자체에 특징적인 스펙트럼이 있어 주의해서 사용하지 않으면 분석에 영향을 미칠 수 있습니다.
요약하면, IR 분광법을 위한 샘플 준비에는 샘플의 물리적 상태(고체, 액체 또는 기체)에 따라 적절한 기술을 선택하고 샘플이 잘게 분쇄되어 IR 방사선에 투명하게 보이는지 확인하는 것이 포함됩니다. 정확하고 의미 있는 스펙트럼 데이터를 얻으려면 적절한 준비가 필수적입니다.
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