적외선 분광법은 적외선과의 상호작용을 연구하여 고체, 액체 또는 기체 시료의 특성을 분석하는 데 사용되는 강력한 기술입니다.
성공적인 IR 분광학의 핵심은 적절한 시료 준비입니다. 이렇게 하면 시료가 적외선 방사에 투명하게 투과됩니다.
이 목적으로 사용되는 일반적인 재료는 NaCl 및 KBr과 같은 염입니다.
고체 시료:
1. 멀 기법:
이 방법은 시료를 잘게 부수고 절구를 사용하여 절구통에서 멀링제인 누졸과 혼합하여 두꺼운 페이스트를 만드는 것입니다.
이 페이스트의 얇은 필름을 일반적으로 NaCl 또는 KBr로 만든 염판에 바른 다음 스펙트럼 기록을 위해 적외선 빔의 경로에 놓습니다.
이 기술은 쉽게 펠릿화되지 않는 시료에 특히 유용합니다.
2. 펠릿 준비:
고체 시료에 대한 또 다른 일반적인 방법은 KBr 펠릿을 준비하는 것입니다.
여기에는 시료와 브롬화 칼륨을 1:100 비율로 혼합한 다음 펠릿 다이 챔버에서 유압 프레스를 사용하여 압축하는 과정이 포함됩니다.
적외선에 투명한 결과 펠릿은 FTIR 분광법으로 분석하기에 적합합니다.
이 방법은 시료가 고압을 견딜 수 있고 펠릿화 과정에서 품질이 저하되지 않는 경우에 선호됩니다.
액체 및 기체 샘플:
액체 및 기체 시료의 경우 시료의 특성에 따라 다른 기법이 사용됩니다.
액체 시료는 종종 염판 사이에서 직접 분석합니다.
기체는 일반적으로 적외선 투명 재료로 만들어진 가스 전지에 담겨 있습니다.
일반적인 고려 사항
입자 크기:
뮬 및 펠릿 기술 모두에서 고체의 평균 입자 크기가 투과되는 적외선 빛의 파장보다 작은 것이 중요합니다.
이를 위해서는 일반적으로 샘플을 평균 1~2미크론 크기로 분쇄해야 합니다.
투명도:
준비된 샘플은 IR 방사선에 투명해야 합니다.
그렇기 때문에 IR 범위에서 투명한 NaCl 및 KBr과 같은 염이 일반적으로 사용됩니다.
오염 방지:
불순물이 스펙트럼 결과를 방해할 수 있으므로 시료의 오염을 피하기 위해 주의를 기울여야 합니다.
이는 Nujol과 같은 멀링제를 사용할 때 특히 중요한데, 그 자체로 특징적인 스펙트럼을 가지고 있어 신중하게 사용하지 않으면 분석에 영향을 미칠 수 있습니다.
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