IR 분광법을 위한 샘플 준비에는 샘플이 IR 방사선에 투명한지 확인하는 작업이 포함되며, 이는 특정 재료와 기술을 사용하여 달성됩니다. 고체 샘플의 경우 일반적인 방법으로는 Mull 기술, Solid run in Solution 기술, Cast film 기술 및 Pressed Pellet 기술이 있습니다. 액체 샘플은 일반적으로 샘플 두께와 용매 선택에 세심한 주의를 기울여 NaCl 또는 KBr과 같은 알칼리 할로겐화물 셀 사이에 끼워져 있습니다. 적절하게 준비하면 정확하고 신뢰할 수 있는 IR 스펙트럼이 보장됩니다.
설명된 핵심 사항:
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IR 방사선에 대한 투명성:
- 정확한 스펙트럼 분석을 위해서는 샘플이 포함된 물질이 IR 방사선에 투명해야 합니다.
- 브롬화칼륨(KBr), 염화나트륨(NaCl), 염화은(AgCl)과 같은 염은 IR 방사선에 투명하기 때문에 일반적으로 사용됩니다.
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고체 시료의 준비:
- 궁리 기술: 시료를 혼합제(Nujol 등)와 혼합하여 페이스트를 만든 후 IR 투명 플레이트에 펴 바릅니다.
- 솔루션 기술의 견고한 실행: 고체시료를 적당한 용매에 녹인 후 IR plate에 담는다.
- 캐스트 필름 기술: 시료의 얇은 막을 표면에 도포하고 건조시킨 후 분석합니다.
- 프레스 펠렛 기술: 시료를 KBr과 혼합하여 펠렛 형태로 압축하여 분석합니다.
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액체 샘플의 준비:
- 액체 시료는 알칼리 할로겐화물 셀(예: NaCl, KBr 또는 CaF2) 사이에 끼워져 있습니다.
- 투과율이 15~20% 사이가 되도록 샘플 두께를 조정해야 하며 일반적으로 셀 두께는 0.01~0.05mm가 필요합니다.
- 수용성 용매는 알칼리 할로겐화물을 용해시키기 때문에 피해야 합니다. 대신 클로로포름과 같은 유기 용매가 사용됩니다.
- 샘플과 세척 시약은 염판이 용해되는 것을 방지하기 위해 무수물이어야 합니다.
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용매 고려사항:
- 적합한 용매(예: CH2Cl2)에서 화합물의 농축 용액을 제조합니다.
- 소량(2~5mg)의 화합물을 IR 플레이트에 직접 놓거나 시험관에 용해하여 피펫으로 옮깁니다.
- 기준선으로 사용하거나 샘플 스펙트럼에서 자동으로 빼기 위해 용매의 스펙트럼을 별도로 얻습니다.
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일반 팁:
- 간섭을 피하기 위해 사용된 모든 재료가 IR 분광법과 호환되는지 확인하십시오.
- 오염을 방지하려면 IR 플레이트를 적절하게 청소하고 취급하십시오.
- 배경 간섭을 고려하려면 항상 기준 스펙트럼을 실행하십시오.
이러한 기술과 고려 사항을 따르면 IR 분광법을 위한 샘플을 효과적으로 준비하여 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 보장할 수 있습니다.
요약표:
| 샘플 유형 | 준비 방법 | 주요 고려사항 |
|---|---|---|
| 고체 샘플 | 멀(Mull) 기법, 용액 속 솔리드 런(Solid Run in Solution), 캐스트 필름, 프레스 펠렛 | KBr 또는 NaCl과 같은 IR 투명 재료를 사용하십시오. |
| 액체 샘플 | 알칼리 할로겐화물 셀(예: NaCl, KBr) 사이의 샌드위치 | 두께 조정(0.01-0.05mm), 수성 용매 피하기 |
| 용매 선택 | 유기용매(예: CH2Cl2)를 사용하세요. | 정확한 분석을 위해 기준 스펙트럼 실행 |
| 일반 팁 | 호환성 보장, IR 플레이트 청소, 기준 스펙트럼 실행 | 오염 및 간섭 방지 |
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