IR 분광법을 위한 샘플 준비 방법은 샘플의 물리적 상태(고체, 액체 또는 기체)에 전적으로 달려 있습니다. 보편적인 요구 사항은 샘플이 적외선에 투명한 재료에 보관되어야 한다는 것입니다. 이 때문에 유리나 석영 대신 염화나트륨(NaCl) 및 브롬화칼륨(KBr) 염판과 같은 재료가 사용됩니다.
IR 샘플 준비의 핵심 과제는 간섭 신호를 도입하지 않고 재료의 얇고 균일한 층을 분광계의 빔에 노출시키는 것입니다. 선택된 기술은 유리와 같은 일반적인 재료가 적외선에 불투명하다는 사실을 극복해야 하며, 이를 위해 특수하고 종종 물에 민감한 염 광학 장치를 사용해야 합니다.
기본 원리: IR 투명성
특정 기술을 검토하기 전에, 이러한 준비가 왜 그렇게 독특한지 이해하는 것이 중요합니다. 전체 과정은 IR 투명성의 필요성에 의해 결정됩니다.
표준 실험실 장비가 실패하는 이유
유리나 석영과 같은 일반적인 실험실 재료는 화학자들이 분석에 사용하는 정확한 범위에서 적외선을 강하게 흡수합니다. 유리 큐벳에 샘플을 넣는 것은 렌즈 캡을 씌운 채 사진을 찍으려는 것과 같습니다. 분광계는 샘플 자체가 아닌 유리 자체의 신호만 보게 될 것입니다.
알칼리 할로겐화물 염의 역할
염화나트륨(NaCl) 및 브롬화칼륨(KBr)과 같은 재료는 중적외선에 투명합니다. 이들은 보이지 않는 창 역할을 하여 IR 빔이 통과하여 샘플과만 상호 작용하도록 합니다. 이것이 IR 샘플 셀 및 플레이트의 표준인 이유입니다.
액체 샘플 준비
액체를 준비하는 것은 종종 가장 간단한 방법입니다. IR 빔이 통과할 수 있도록 샘플의 매우 얇은 막을 만드는 것을 포함합니다.
염판 "샌드위치"
가장 일반적인 기술은 순수한 액체 샘플 한두 방울을 연마된 염판에 직접 떨어뜨리는 것입니다. 그런 다음 두 번째 염판을 조심스럽게 위에 놓고 액체를 얇은 모세관 막으로 퍼뜨립니다. "샌드위치"는 분광계의 샘플 홀더에 놓입니다.
경로 길이 제어
이 액체 막의 두께, 즉 경로 길이는 매우 중요합니다. 대부분의 액체에 대해 0.01-0.05 mm의 경로 길이가 15-20%의 투과율을 달성하는 데 이상적입니다. 막이 너무 두꺼우면 너무 많은 빛을 흡수하여 평평하고 쓸모없는 피크가 생성됩니다.
고체 샘플 준비
고체 샘플은 직접 분석할 수 없습니다. IR 빔의 산란을 피하기 위해 IR 투명 매질에 미세하게 분산되어야 합니다.
KBr 펠렛 방법
이것은 고품질 고체 스펙트럼을 위한 황금 표준으로 간주됩니다. 소량의 고체 샘플(1-2 mg)을 약 100 mg의 순수하고 건조한 KBr 분말과 함께 매우 미세한 분말로 갈아줍니다. 그런 다음 혼합물을 다이에서 고압으로 압축하여 작고 투명한 디스크 또는 펠렛을 형성하며, 이는 샘플 홀더에 직접 놓을 수 있습니다.
누졸 멀 방법
누졸 멀은 KBr 펠렛보다 빠른 대안입니다. 고체 샘플은 소량의 멀링제, 일반적으로 누졸과 같은 미네랄 오일과 함께 미세한 페이스트로 갈아줍니다. 이 페이스트는 액체 샘플과 마찬가지로 두 개의 염판 사이에 얇은 막으로 퍼집니다.
기체 샘플 준비
기체를 분석하는 것은 액체나 고체보다 밀도가 훨씬 낮기 때문에 훨씬 적은 IR 복사를 흡수하므로 다른 접근 방식이 필요합니다.
장경로 길이 가스 셀
기체 샘플은 특수 가스 셀에 도입됩니다. 이것은 본질적으로 IR 투명 창(KBr 또는 NaCl과 같은)으로 양쪽 끝이 밀봉된 튜브입니다. 낮은 분자 농도를 보상하기 위해 이 셀은 IR 빔이 충분한 분자와 상호 작용하여 측정 가능한 신호를 생성하도록 매우 긴 경로 길이, 일반적으로 5-10 cm를 가집니다.
주요 함정 및 고려 사항
장비 손상 및 오해의 소지가 있는 결과를 피하기 위해서는 적절한 기술이 필수적입니다.
물의 문제
알칼리 할로겐화물 염판(NaCl, KBr)은 물에 매우 잘 녹습니다. 샘플, 용매 또는 심지어 대기 습도에 있는 모든 수분은 판을 흐리게 하거나 녹이기 시작하여 사용할 수 없게 만들 수 있습니다. 모든 샘플 및 시약은 무수(물 없음)여야 합니다.
멀링제에 의한 간섭
누졸 멀 기술을 사용할 때는 멀링 오일 자체가 탄화수소이며 스펙트럼에 자체적인 C-H 신축 및 굽힘 피크를 생성한다는 점을 기억하십시오. 이러한 알려진 오일 피크를 샘플의 실제 신호와 구별할 수 있어야 합니다.
불균일한 분쇄
고체의 경우, 불충분하거나 불균일한 분쇄는 흔한 오류의 원인입니다. 큰 입자는 IR 빛을 산란시켜 최종 스펙트럼에서 기울어진 베이스라인과 왜곡된 피크 모양을 유발하여 해석을 어렵게 만듭니다.
샘플에 적합한 방법 선택
준비 기술 선택은 샘플의 특성과 분석 목표에 따라 달라집니다.
- 순수한 액체 또는 IR 투명 용매에 용해된 용액에 주로 초점을 맞춘다면: 단순성과 속도를 위해 직접 염판 샌드위치 방법을 사용하십시오.
- 안정적인 고체의 고품질 스펙트럼에 주로 초점을 맞춘다면: KBr 펠렛 방법은 멀링제로부터의 간섭 피크 없이 가장 깨끗한 결과를 제공합니다.
- 공기 민감성이 있거나 KBr과 반응하는 고체의 빠른 분석에 주로 초점을 맞춘다면: 누졸 멀은 오일의 피크를 설명할 수 있다면 실용적인 대안입니다.
- 기체 또는 기체 혼합물 분석에 주로 초점을 맞춘다면: 장경로 길이 가스 셀이 유일하게 적절한 선택입니다.
이러한 준비 기술을 숙달하면 IR 스펙트럼이 샘플의 진정하고 정확한 지문이 됩니다.
요약 표:
| 샘플 유형 | 준비 방법 | 주요 재료 | 주요 고려 사항 |
|---|---|---|---|
| 액체 | 염판 '샌드위치' | NaCl 또는 KBr 판 | 경로 길이 제어 (0.01-0.05 mm) |
| 고체 | KBr 펠렛 또는 누졸 멀 | KBr 분말 또는 미네랄 오일 | 빛 산란을 피하기 위해 미세하게 분쇄 |
| 기체 | 장경로 길이 셀 | KBr/NaCl 창 | 충분한 신호를 위해 5-10 cm 경로 길이 사용 |
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