Kbr 펠릿 시술은 어떻게 하나요? 고품질 Ftir 분석을 위한 단계별 가이드

KBr 펠릿 시술은 고체 시료를 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광법에 준비하는 표준 방법입니다. 여기에는 소량의 시료를 순수한 브롬화 칼륨(KBr) 분말과 세심하게 분쇄한 다음, 혼합물을 다이에 넣고 유압 프레스로 높은 압력을 가하여 분석에 적합한 얇고 투명한 디스크를 만드는 과정이 포함됩니다.

성공적인 KBr 펠릿의 핵심은 프레스 자체가 아니라 그 이전에 이루어지는 준비 과정에 있습니다. 고품질의 재현 가능한 스펙트럼을 얻는 것은 KBr의 순도, 수분의 완전한 제거, 그리고 분쇄 기술의 철저함에 달려 있습니다.

원리: 이 방법이 작동하는 이유

깨끗한 스펙트럼을 얻으려면 적외선이 산란 없이 시료를 통과해야 합니다. KBr 펠릿 방법은 고체이며 종종 불투명한 시료를 적외선 투과 매질로 변환합니다.

브롬화 칼륨(KBr)의 역할

브롬화 칼륨은 일반적인 분석 범위(4000-400 cm⁻¹)에서 적외선에 투명하며 압축 시 많은 유기 화합물과 유사한 굴절률을 가지기 때문에 사용됩니다. 이는 시료 입자를 제자리에 고정하는 안정적이고 비반응성 매트릭스 역할을 합니다.

미세 분쇄의 중요성

큰 시료 입자는 적외선을 산란시켜 경사진 노이즈가 많은 베이스라인과 부정확한 스펙트럼 피크를 유발합니다. KBr로 시료를 분쇄하면 입자 크기가 IR 빛의 파장보다 작아져 이러한 산란 효과를 최소화하고 빛이 굴절되는 대신 시료에 흡수되도록 보장합니다.

적(敵): 갇힌 수분

물(H₂O)은 약 3400 cm⁻¹ 및 1640 cm⁻¹ 주변에 넓고 강한 피크를 나타내는 매우 강한 적외선 흡수체입니다. KBr은 흡습성(공기 중의 수분을 쉽게 흡수함)이 있으므로 오염이 발생하면 스펙트럼의 중요한 영역을 가려 시료 내 주요 작용기를 가릴 수 있습니다.

단계별 KBr 펠릿 준비

고품질 펠릿을 만들기 위해 다음 단계를 정확히 따르십시오. 표준 13mm 다이를 가정하지만, 원리는 모든 크기에 적용됩니다.

1단계: 세심한 청소

시작하기 전에 모든 장비는 완벽하게 깨끗하고 건조해야 합니다. 아세톤 또는 클로로포름과 같은 용매를 사용하여 막자사발, 막자, 펠릿 다이의 모든 부분을 철저히 닦아냅니다. 깨끗한 티슈로 완전히 건조시키십시오.

2단계: 재료 준비

반드시 분광 등급 KBr을 사용하십시오. 흡수된 수분을 제거하기 위해 KBr 분말을 약 110°C에서 2-3시간 동안 오븐에서 건조하고 사용할 때까지 데시케이터에 보관하십시오. 일반적인 비율은 고체 시료 1-2mg 대 건조 KBr 200-300mg입니다.

3단계: 분쇄 과정

시료와 KBr을 정확하게 칭량합니다. 이들을 옥수자(agate) 막자사발에 넣고 막자로 분쇄합니다. 목표는 밀가루와 같은 일관성을 가진 균일하고 고운 분말입니다. 이것이 펠릿 선명도를 위한 가장 중요한 단계입니다.

4단계: 다이 로딩

다이 세트를 조립합니다. 분쇄된 시료 혼합물을 다이 공동(cavity)에 조심스럽게 옮겨 담고 고르게 분포되도록 합니다. 더 깨끗한 결과를 위해 시료 혼합물을 넣기 전과 후에 소량의 순수 KBr 분말을 추가할 수 있습니다.

5단계: 프레스 작동

로딩된 다이를 유압 프레스에 넣습니다. 압력을 8-10톤까지 천천히 꾸준히 가합니다. 프레스에 진공 포트가 있는 경우, 펠릿이 깨지는 것을 방지하기 위해 누르는 동안 진공을 가하십시오. 1-2분 동안 압력을 유지합니다.

6단계: 펠릿 배출

프레스의 압력을 천천히 해제합니다. 다이 세트를 조심스럽게 분해하고 완성된 펠릿을 부드럽게 꺼냅니다. 좋은 펠릿은 얇고 완전히 투명하거나 균일하게 반투명할 것입니다.

일반적인 문제점 및 해결 방법

문제 해결은 이 기술을 숙달하는 데 중요한 부분입니다. 대부분의 실패는 누르는 과정이 아닌 준비 과정의 문제로 인해 발생합니다.

문제: 탁하거나 불투명한 펠릿

이것이 가장 흔한 문제입니다. 거의 항상 불충분한 분쇄으로 인해 빛이 산란되어 발생합니다. 너무 많은 시료를 사용하거나 수분이 갇혀서 발생할 수도 있습니다. 해결책은 처음부터 다시 시작하여 더 철저하게 분쇄하는 것입니다.

문제: 부서지거나 금이 가는 펠릿

배출 시 부서지는 부서지기 쉬운 펠릿은 일반적으로 갇힌 공기 때문입니다. 누르는 단계에서 진공을 사용하는 것이 이를 방지하는 가장 좋은 방법입니다. 압력이 부족하거나 압력을 너무 빨리 해제해도 발생할 수 있습니다.

문제: 두려운 물 피크

3400 cm⁻¹ 주변에 매우 넓고 강한 피크가 보이면 펠릿이 물로 오염된 것입니다. 이는 KBr이 제대로 건조되지 않았거나 준비 과정에서 공기 중의 수분을 흡수했음을 의미합니다. 신속하게 작업하고 항상 새로 건조된 KBr을 사용하십시오.

모범 사례: 배경 스캔

항상 시료에 사용한 것과 동일한 배치에서 KBr만 포함된 "블랭크" 펠릿을 준비하십시오. 배경 스펙트럼을 얻기 위해 이 펠릿을 먼저 분석합니다. 이를 통해 FTIR 소프트웨어는 KBr 자체나 대기 중의 CO₂ 및 수증기로 인한 사소한 흡수를 뺄셈하여 최종 스펙트럼에 시료만 표시되도록 할 수 있습니다.

목표에 맞는 올바른 선택

필요한 정밀도의 수준은 분석 목표에 전적으로 달려 있습니다.

정량 분석에 중점을 두는 경우: 절대적인 정밀도가 가장 중요합니다. 재현 가능한 결과를 얻으려면 시료와 KBr을 정확하게 칭량하고 균일한 펠릿을 위해 완벽하게 분쇄해야 합니다.
정성적 식별에 중점을 두는 경우: 시각적으로 깨끗하고 반투명한 펠릿이 화합물 식별에 종종 충분합니다. 가장 중요한 요소는 지문 영역을 가릴 수 있는 물 피크를 제거하는 것입니다.
불량한 스펙트럼 문제 해결 중인 경우: 첫 번째 단계는 펠릿을 다시 만드는 것입니다. KBr을 철저히 건조하고 필요하다고 생각하는 것보다 더 오래 혼합물을 분쇄하는 데 집중하십시오.

KBr 펠릿 기술을 숙달하는 것은 고체 상태 FTIR 측정의 품질과 정확성에 대한 완전한 제어권을 제공하는 기초적인 기술입니다.

요약표:

단계	주요 조치	중요 세부 사항
1. 청소	모든 장비 닦기	아세톤 또는 클로로포름 사용; 완전히 건조
2. 재료 준비	KBr 분말 건조	110°C에서 2-3시간; 데시케이터에 보관
3. 분쇄	시료 및 KBr 혼합	고운 균일 분말로 분쇄
4. 로딩	다이에 옮기기	공동 내에 고르게 분포되도록 확인
5. 프레스	압력 가하기	1-2분 동안 8-10톤; 가능하면 진공 사용
6. 배출	펠릿 제거	얇고, 투명하거나 균일하게 반투명해야 함