KBr로 FTIR 샘플을 준비하려면 샘플을 브롬화 칼륨(KBr)과 혼합한 후 투명한 디스크에 눌러야 합니다. 이 과정은 선명하고 정확한 스펙트럼을 얻기 위해 매우 중요합니다. 다음은 이 과정을 도와주는 자세한 단계별 가이드입니다.
KBr로 FTIR 샘플을 어떻게 준비하나요? - 4가지 필수 단계
1. 시료 및 KBr 준비
무게 기준으로 시료와 KBr의 비율을 100:1로 희석합니다. 이 희석은 시료의 적외선 흡수와 산란을 최소화하여 선명한 스펙트럼을 얻는 데 도움이 됩니다.
스펙트럼의 배경 잡음을 증가시킬 수 있는 습기 흡수를 피하기 위해 KBr은 미세하게 분말화하되 과도하게 분쇄하지 않아야 합니다. KBr은 흡습성이 있어 공기 중의 수분을 흡수합니다.
2. 혼합 및 연마
공기에 너무 오래 노출되지 않도록 오븐(100°C)에서 KBr을 빠르게 모르타르로 옮깁니다.
시료의 약 1~2%를 모르타르의 KBr에 첨가합니다.
혼합물을 잘 섞어 고운 가루로 만듭니다. 딱딱한 시료의 경우 시료를 먼저 넣고 분쇄한 다음 KBr을 넣고 다시 분쇄합니다.
3. 펠렛 형성
13mm 펠렛 다이를 사용하여 프레싱합니다. 압축 하중은 약 10톤이어야 하지만, FTIR에 사용되는 7mm 펠릿의 경우 2톤 정도의 하중으로도 충분할 수 있습니다.
그런 다음 혼합물은 펠릿 다이 챔버 내의 유압 프레스에서 압축됩니다. 이 과정을 통해 적외선에 투명한 고체 펠릿이 형성되어 효과적인 분광 분석이 가능합니다.
4. 습도 및 환경에 대한 고려 사항
KBr은 흡습성이 있기 때문에 특히 습한 환경에서는 공기 노출을 최소화하는 것이 중요합니다. 이를 위해 빠르게 작업하거나 연마 및 압착용 글러브박스를 사용하면 됩니다.
KBr이 수분을 많이 흡수하면 FTIR 측정에 영향을 미칠 수 있습니다. 따라서 글러브박스와 같이 통제된 환경에서 분쇄 및 압착을 수행하거나 진공 다이를 사용해야 할 수도 있습니다.
이 방법을 사용하면 샘플이 FTIR 분석을 위해 적절히 준비되어 간섭을 최소화하고 정확한 스펙트럼 판독을 보장할 수 있습니다.
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