IR 분광법을 위해 KBr 펠릿을 준비하려면 펠릿이 투명하고 불순물이 없는지 확인하기 위해 몇 가지 세심한 단계를 거쳐야 합니다. 이 과정은 정확하고 신뢰할 수 있는 IR 스펙트럼을 얻기 위해 매우 중요합니다.
IR 분광법을 위해 KBr 펠릿은 어떻게 준비하나요? (완벽한 펠릿을 위한 10단계)
1. KBr 분말 분쇄
먼저 KBr 분말을 200메시 크기로 분쇄합니다. 절구와 유봉으로 분쇄하거나 분쇄기를 사용하여 분쇄할 수 있습니다.
2. KBr 분말 건조하기
KBr 분말을 섭씨 110°C에서 건조시켜 결합된 물 분자를 제거합니다. 이 단계는 펠릿이 IR 방사선에 투명하게 보이도록 하기 위해 필수적입니다.
3. 시료/KBr 비율 결정하기
시료/KBr 비율을 결정합니다. 시료의 KBr 농도는 0.1~1.0% 사이여야 합니다. 펠릿이 액체 필름보다 두껍고 농도가 높으면 IR 빔이 완전히 흡수되거나 산란되어 노이즈 스펙트럼이 발생할 수 있기 때문에 이보다 낮은 농도가 필요합니다.
4. 시료와 KBr 분말 혼합
시료를 분말 KBr과 혼합합니다. 직경 13mm 펠릿의 경우 시료의 0.1~1%를 200~250mg의 분말 KBr과 혼합합니다. KBr 분말의 습기 흡수를 최소화하기 위해 빠르게 작업하는 것이 좋습니다.
5. 혼합물 분쇄
혼합물을 고운 가루로 분쇄합니다. 시료가 매우 단단한 경우 시료를 먼저 넣고 분쇄한 다음 KBr을 넣고 다시 분쇄합니다.
6. 혼합물을 다이에 넣기
분말로 만든 혼합물을 펠릿 형성 다이에 넣습니다. 다이의 직경은 13mm여야 합니다.
7. 압력 및 진공 적용
수 mm Hg의 진공 상태에서 약 8톤의 힘을 다이에 가합니다. 이 압력과 진공은 KBr과 같은 알칼리 할로겐화물이 플라스틱이 되어 투명한 시트를 형성하는 데 도움이 됩니다.
8. 압력 및 진공 유지
투명한 펠릿을 형성하기 위해 몇 분 동안 압력과 진공을 유지합니다. 진공이 충분하지 않으면 펠릿이 쉽게 깨져 빛을 산란시킬 수 있습니다.
9. 가스 제거 수행
가스 제거를 수행하여 KBr 분말에서 공기와 수분을 제거합니다. 이 작업은 열을 가하거나 진공 챔버를 사용하여 수행할 수 있습니다.
10. 펠릿 보관하기
펠릿을 사용하기 전에 습기 흡수를 방지하기 위해 건조기에 보관하세요.
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