IR 분광법을 위한 KBr 펠릿을 준비하려면 소량의 샘플을 브롬화 칼륨(KBr) 분말과 1:100 비율로 혼합한 다음 유압 프레스를 사용하여 혼합물을 투명한 펠릿으로 압축합니다.그런 다음 이 펠릿을 FTIR 분광법을 사용하여 분석합니다.이 과정에서는 정확한 측정, 철저한 혼합, 고압 압축을 통해 펠릿이 투명하고 정확한 스펙트럼 분석에 적합한 희석된 양의 샘플을 포함하도록 해야 합니다.
핵심 사항 설명:
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샘플 및 KBr 비율:
- KBr 펠렛을 준비하기 위한 표준 비율은 시료 1부와 KBr 100부입니다. 이렇게 하면 시료가 적외선에 투명할 정도로 희석되면서도 FTIR 기기의 검출 범위 내에 있게 됩니다.
- 직경 13mm 다이의 경우, 200-300mg의 KBr과 1mg의 시료를 사용하는 것이 좋습니다.이 정밀한 측정은 펠릿의 올바른 일관성과 투명성을 달성하는 데 도움이 됩니다.
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혼합 및 분쇄:
- 시료와 KBr을 완전히 혼합하고 유봉과 절구를 사용하여 미세한 분말로 분쇄해야 합니다.이 단계는 정확하고 재현 가능한 스펙트럼을 얻기 위해 필수적인 균질성을 보장하는 데 매우 중요합니다.
- 적절한 분쇄는 큰 입자를 분해하는 데 도움이 되며 KBr 매트릭스 내에서 시료가 균일하게 분포되도록 보장합니다.
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펠렛 다이 및 유압 프레스:
- 그런 다음 혼합물을 내부 플런저가 있는 내구성 있는 용기인 펠렛 다이에 넣습니다.이 다이는 고압을 견디고 혼합물을 단단한 원반 모양으로 만들 수 있도록 설계되었습니다.
- A KBR 펠릿 프레스 는 플런저에 수 톤의 하중(일반적으로 13mm 다이의 경우 약 8톤)을 가하여 분말을 단단하고 투명한 펠릿으로 압축하는 데 사용됩니다.높은 압력은 펠릿의 밀도를 높이고 IR 분광 분석을 방해할 수 있는 에어 포켓을 제거합니다.
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투명성 및 분석:
- 결과 펠릿은 적외선 방사에 투명해야 합니다.이러한 투명성은 적외선 빛이 시료를 통과하여 시료의 분자 진동을 감지할 수 있게 해주기 때문에 매우 중요합니다.
- 그런 다음 분석을 위해 펠릿을 FTIR 분광기에 넣습니다.KBr 매트릭스 내에서 샘플의 희석된 농도는 샘플 과부하로 인해 발생할 수 있는 아티팩트가 없는 선명한 IR 스펙트럼을 보장합니다.
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기술 비교:
- 압축 펠릿 기법은 IR 분광법을 위해 고체 샘플을 준비하는 데 사용되는 여러 방법 중 하나입니다.다른 기법으로는 멀 기법, 용액 내 고체 실행 기법, 캐스트 필름 기법 등이 있습니다.그러나 압축 펠릿 기법은 단순성, 재현성 및 생성되는 스펙트럼의 품질로 인해 선호되는 경우가 많습니다.
이러한 단계를 꼼꼼하게 따르면 고품질 IR 분광 분석에 적합한 KBr 펠릿을 준비하여 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 보장할 수 있습니다.
요약 표:
| 단계 | 주요 세부 정보 |
|---|---|
| 시료 및 KBr 비율 | 시료 1부와 KBr 100부; 13mm 다이의 경우 200-300mg KBr과 1mg 시료. |
| 혼합 및 분쇄 | 균질하고 미세한 분말을 위해 시료를 KBr로 철저히 혼합하고 분쇄합니다. |
| 펠릿 다이 및 프레스 | 고압축을 위해 펠렛 다이와 유압 프레스(13mm 다이의 경우 8톤)를 사용합니다. |
| 투명성 | 정확한 스펙트럼 분석을 위해 펠릿이 적외선 빛에 투명한지 확인합니다. |
| 기술 비교 | Mull, 용액 내 고체 실행 및 캐스트 필름 기술보다 선호됩니다. |
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