FTIR을 위해 KBr 펠릿을 준비하려면 펠릿이 투명하고 적외선 투과에 적합한지 확인하기 위한 몇 가지 중요한 단계가 필요합니다. 이 과정은 정확하고 민감한 분광 분석을 위해 필수적입니다.
FTIR용 KBr 펠릿을 완벽하게 만드는 4단계
1. 시료 및 KBr 혼합물
첫 번째 단계는 시료와 KBr 분말을 혼합하는 것입니다. 샘플은 전체 혼합물의 약 0.1~1.0% 중량이어야 합니다. 즉, KBr 200~250mg당 0.2~2.5mg의 시료만 사용해야 합니다. 이 높은 비율은 펠릿이 투명하게 유지되고 적외선 투과에 적합하도록 보장합니다.
2. 분쇄 및 건조
혼합 후, KBr과 시료 혼합물을 미세하게 분쇄하여 KBr 매트릭스 내에서 시료가 균일하게 분포되도록 합니다. KBr 분말 자체는 최대 200메시까지 분쇄해야 합니다. 그런 다음 KBr 분말을 약 110°C에서 2~3시간 동안 건조시켜 수분을 제거합니다. 변색을 유발할 수 있는 산화를 방지하기 위해 천천히 건조하는 것이 중요합니다.
3. 가스 제거 및 펠릿 형성
건조된 KBr과 샘플 혼합물을 펠릿 형성 다이에 넣습니다. 그런 다음 혼합물에 수 mm Hg의 진공을 가하여 남아있는 공기나 수분을 제거합니다. 진공을 적용하면 빛을 산란시키지 않는 더 강하고 투명한 펠릿을 만드는 데 도움이 됩니다. 그런 다음 약 8톤의 가압 하중을 몇 분간 가하여 펠릿을 형성합니다.
4. 보관
펠릿이 형성된 후에는 FTIR 스펙트럼의 품질에 영향을 미칠 수 있는 수분 흡수를 방지하기 위해 건조기에 보관해야 합니다.
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