FTIR용 KBr 펠릿을 준비하려면 아주 소량의 샘플을 KBr 분말과 혼합하고, 혼합물을 분쇄하고, KBr을 건조시킨 다음 진공 조건에서 혼합물을 투명한 펠릿으로 압착하는 과정을 거쳐야 합니다. KBr과 시료의 일반적인 비율은 100:1이며, 펠릿 크기는 사용되는 특정 FTIR 장비에 따라 3mm에서 13mm 사이여야 합니다.
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시료 및 KBr 혼합물: 첫 번째 단계는 시료와 KBr 분말을 혼합하는 것입니다. 샘플은 전체 혼합물의 중량 대비 약 0.1~1.0%가 되어야 합니다. 즉, KBr 200~250mg당 0.2~2.5mg의 시료만 사용해야 합니다. 이 높은 비율은 펠릿이 투명하게 유지되고 적외선 투과에 적합하도록 보장합니다.
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분쇄 및 건조: 혼합 후, KBr과 시료 혼합물을 미세하게 분쇄하여 KBr 매트릭스 내에서 시료가 균일하게 분포되도록 합니다. KBr 분말 자체는 최대 200 메쉬까지 분쇄해야 합니다. 그런 다음 KBr 분말을 약 110°C에서 2~3시간 동안 건조시켜 수분을 제거합니다. 변색을 유발할 수 있는 산화를 방지하기 위해 천천히 건조하는 것이 중요합니다.
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가스 제거 및 펠릿 형성: 건조된 KBr과 샘플 혼합물을 펠릿 형성 다이에 넣습니다. 그런 다음 혼합물에 수 mm Hg의 진공을 가하여 남아있는 공기나 수분을 제거합니다. 진공을 적용하면 빛을 산란시키지 않는 더 강하고 투명한 펠릿을 만드는 데 도움이 됩니다. 그런 다음 약 8톤의 가압 하중을 몇 분간 가하여 펠릿을 형성합니다.
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보관: 펠릿이 형성된 후에는 FTIR 스펙트럼의 품질에 영향을 줄 수 있는 수분 흡수를 방지하기 위해 건조기에 보관해야 합니다.
이 방법은 FTIR 응용 분야에 특화되어 있으며 샘플이 IR 투명 매질에 내장되어 정확하고 민감한 분광 분석이 가능합니다. 세부적인 공정을 통해 펠릿의 품질이 우수하고 FTIR 분광법에 적합하며 신뢰할 수 있는 데이터를 제공할 수 있도록 보장합니다.
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