Ftir용 Kbr 펠릿은 어떻게 준비하나요? 투명한 Ir 창을 만드는 기술을 마스터하세요

FTIR용 KBr 펠릿을 준비하려면, 소량의 고체 샘플을 건조하고 IR 등급의 브롬화칼륨과 함께 분쇄한 다음, 유압 프레스를 사용하여 미세 분말 혼합물을 얇고 투명한 디스크로 압축해야 합니다. 이 과정은 샘플을 적외선 투과성 매질에 희석시켜 분광계의 IR 빔이 분석을 위해 통과할 수 있도록 합니다.

궁극적인 목표는 단순히 고체 디스크를 만드는 것이 아니라, 샘플의 스펙트럼 신호를 볼 수 있는 완벽하게 투명한 창을 만드는 것입니다. 성공은 수분을 꼼꼼하게 제거하고 압력을 가하기 전에 균일하고 미세하게 분쇄된 혼합물을 얻는 데 달려 있습니다.

원리: KBr이 표준인 이유

KBr의 적외선 투과성

브롬화칼륨(KBr)은 중간 적외선 영역에서 빛을 흡수하지 않는 단순한 이온 구조를 가지고 있기 때문에 이 기술에 가장 일반적으로 사용됩니다. 이는 샘플을 담는 데 이상적이고 보이지 않는 매트릭스 역할을 합니다.

희석의 중요한 역할

순수한 고체 샘플은 일반적으로 너무 밀도가 높아서 전체 IR 빔을 흡수하거나 산란시켜 쓸모없는 스펙트럼을 생성합니다.

KBr에 샘플을 희석함으로써, 일반적으로 약 100:1 (KBr:샘플)의 비율로, 빛 경로에 있는 물질의 정확한 양을 제어하여 선명하고 고품질의 분석을 보장합니다.

단계별 준비 과정

1단계: 재료 준비 및 건조

수분은 좋은 KBr 펠릿의 주된 적입니다. 물은 강한 IR 흡수 밴드를 가지고 있어 샘플 데이터를 가릴 수 있기 때문입니다.

KBr 분말은 사용 전에 철저히 건조되어야 합니다. 일반적인 방법은 약 110°C에서 최소 2~3시간 동안 가열하고 데시케이터에 보관하는 것입니다.

2단계: 샘플 및 KBr 투여

표준 13mm(또는 ½인치) 직경 펠릿의 경우, 건조된 KBr 분말 200-250mg이 필요합니다.

원하는 1% 농도를 얻기 위해 샘플은 일반적으로 1-2mg의 아주 소량만 필요합니다.

3단계: 분쇄 및 균질화

오염을 최소화하고 매끄러운 표면을 보장하기 위해 가급적 마노로 만든 막자사발에 KBr과 샘플을 함께 넣습니다.

혼합물이 밀가루와 비슷한 농도의 균일하고 미세한 분말이 될 때까지 분쇄합니다. 적절한 분쇄는 빛 산란을 줄이고 투명한 펠릿을 만드는 데 필수적입니다. 목표 입자 크기는 일반적으로 약 200메시입니다.

4단계: 펠릿 다이 로딩

균질한 분말을 펠릿 다이 어셈블리에 조심스럽게 옮깁니다. 균일한 두께의 펠릿을 만들기 위해 분말이 다이 베이스 표면에 고르게 퍼지도록 합니다.

5단계: 펠릿 압착

로딩된 다이를 유압 프레스에 넣습니다. 13mm 다이의 경우, 약 10톤의 하중이 널리 받아들여지는 일반적인 규칙입니다.

다이 세트가 허용하는 경우, 압착하는 동안 진공을 적용합니다. 이 탈기 단계는 갇힌 공기와 잔류 수분을 제거하여 내구성이 있고 투명한 펠릿을 만드는 데 중요합니다.

일반적인 함정과 피하는 방법

문제: 불투명하거나 흐린 펠릿

흐린 펠릿은 일반적으로 불충분한 분쇄 또는 고르지 않은 입자 크기로 인해 발생합니다. 이는 적외선 빔의 과도한 산란을 유발하여 신호를 약화시킵니다. 해결책은 혼합물을 더 철저히 분쇄하는 것입니다.

문제: 부서지기 쉽거나 금이 가는 펠릿

쉽게 부서지는 펠릿은 거의 항상 갇힌 공기로 인해 발생합니다. 너무 빨리 압력을 가하거나, 더 중요하게는, 압착하는 동안 진공을 적용하지 않으면 이러한 문제가 발생할 수 있습니다.

문제: 원치 않는 스펙트럼 피크

3400 cm⁻¹ 부근의 넓은 피크와 1630 cm⁻¹ 근처의 날카로운 피크는 물 오염의 전형적인 징후입니다. 이는 적절히 건조된 KBr을 사용하고, 가능하다면 글러브 박스와 같은 저습 환경에서 작업하는 것이 절대적으로 필요함을 강조합니다.

문제: 변색된 (갈색) 펠릿

KBr 분말이 갈색으로 변했다면, 건조 과정에서 과열되어 일부가 브롬산칼륨(KBrO₃)으로 산화되었을 가능성이 높습니다. 이러한 변색을 방지하려면 급속 가열을 피하십시오.

분석에 적합한 선택

주요 초점이 일상적인 정성적 식별인 경우: 주된 목표는 깨끗하고 균열 없는 펠릿입니다. 철저한 분쇄와 일관된 압착 압력을 보장하십시오.
주요 초점이 정량 분석인 경우: 재현 가능한 결과를 얻기 위해서는 KBr의 꼼꼼한 건조와 샘플의 정확하고 반복 가능한 무게 측정이 필수적입니다.
주요 초점이 수분에 민감한 샘플 분석인 경우: 저습 글러브 박스 내에서 전체 펠릿을 준비하는 것이 대기 중 수분 오염을 방지하는 가장 효과적인 전략입니다.

이 기술을 마스터하면 단순한 분말이 정밀한 분자 분석을 위한 투명한 창으로 변모합니다.

요약표:

단계	주요 조치	주요 매개변수
1. 재료 준비	KBr 분말 건조	110°C에서 2-3시간
2. 투여	샘플 및 KBr 무게 측정	샘플 1-2mg, KBr 200-250mg
3. 분쇄	혼합물 균질화	입자 크기 ~200메시
4. 압착	진공으로 압력 가하기	13mm 다이용 10톤
5. 분석	투명 펠릿 장착	1% 샘플 농도