분석 화학에서 KBr 펠릿은 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광법을 통해 고체 시료를 분석하는 데 사용되는 작고 단단하며 일반적으로 투명한 디스크입니다. 이는 소량의 시료를 고순도 브롬화칼륨(KBr) 분말(적외선에 투명함)과 긴밀하게 혼합하여 만듭니다. 이 혼합물은 다이에서 엄청난 압력으로 압축되어 IR 빔 경로에 직접 놓을 수 있는 응집성 펠릿을 형성합니다.
적외선을 사용하여 고체 물질을 분석하려면 측정에 방해되지 않는 매질이 필요합니다. KBr 펠릿 방법은 시료를 KBr 매트릭스 내에 분산시켜 이 문제를 해결합니다. KBr 매트릭스는 투명한 창 역할을 하여 분광계가 시료의 고유한 스펙트럼 지문만 측정할 수 있도록 합니다.
KBr 펠릿 방법의 원리
왜 브롬화칼륨(KBr)인가요?
브롬화칼륨은 광범위한 적외선 복사에 투명하기 때문에 이 기술의 표준 재료입니다. 이는 KBr 자체가 관심 영역에서 IR 빛을 흡수하지 않으므로 분광계에 의해 기록된 모든 흡수가 시료 단독으로 인한 것임을 보장합니다.
KBr은 또한 고압에서 플라스틱과 같은 특성을 가지므로 압축될 때 흐르고 균질한 유리 같은 디스크를 형성할 수 있습니다. 이러한 투명성은 최대량의 빛이 검출기로 통과할 수 있도록 하는 데 필수적입니다.
펠릿이 분석을 가능하게 하는 방법
고체 시료를 미세한 분말로 갈아서 KBr 전체에 분산시키면 균일한 현탁액이 생성됩니다. 압축되면 시료 입자가 투명한 매트릭스 내에 고정됩니다.
이를 통해 적외선 빔이 시료를 통과할 수 있습니다. 그렇지 않으면 원료 분말에서 발생할 수 있는 상당한 산란 없이 통과할 수 있습니다. 그 결과 시료의 분자 구조를 특징짓는 깨끗하고 측정 가능한 흡수 스펙트럼이 생성됩니다.
고품질 KBr 펠릿 제작
FTIR 스펙트럼의 품질은 펠릿의 품질에 직접적으로 좌우됩니다. 신뢰할 수 있는 데이터를 얻으려면 정확한 절차를 따르는 것이 중요합니다.
1단계: 세심한 준비
시작하기 전에 다이 세트의 모든 구성 요소는 완벽하게 깨끗하고 건조해야 합니다. 다이, 앤빌 및 플런저를 클로로포름과 같은 용매로 세척하고 오염 물질을 제거하기 위해 철저히 건조시키십시오.
건조를 보장하기 위해 사용하기 전에 다이 세트 구성 요소를 부드럽게 가열하는 것이 가장 좋습니다. 이렇게 하면 주요 간섭원인 흡착된 수분이 제거됩니다.
2단계: 시료 및 KBr 혼합물
KBr 내 시료의 이상적인 농도는 일반적으로 0.2%에서 1% 사이로 매우 낮습니다. 펠릿은 일반적인 액체 시료 셀보다 훨씬 두껍기 때문에 농도가 높으면 너무 많은 빛을 흡수하여 노이즈가 많거나 사용할 수 없는 스펙트럼이 생성됩니다.
결정적으로, 시료 물질을 매우 미세한 분말로 갈아야 하지만, KBr 분말은 갈지 마십시오. KBr을 공격적으로 갈면 공기 중의 수분을 흡수할 수 있습니다. 대신, 미리 간 시료를 KBr 분말에 부드럽게 섞으십시오.
3단계: 펠릿 압축
KBr/시료 혼합물을 다이에 넣습니다. 일반적인 조건은 13mm 다이에 10톤의 압축 하중 또는 더 작은 7mm 다이에 2톤 정도의 하중을 사용하는 것을 포함합니다.
압력으로 인해 KBr이 냉간 유동하여 융합되고 시료 입자가 단단하고 투명한 디스크 내에 갇히게 됩니다. 최종 펠릿의 두께는 사용된 분말의 양과 가해진 힘에 따라 달라집니다.
피해야 할 일반적인 문제점
수분 문제
수분은 좋은 KBr 펠릿의 주된 적입니다. 물은 적외선 스펙트럼에 강한 흡수 밴드를 가지고 있어 시료 데이터를 가릴 수 있습니다. 항상 건조하고 분광학 등급의 KBr을 사용하고 모든 장비에 수분이 없도록 하십시오.
잘못된 시료 농도
너무 많은 시료를 사용하는 것은 흔한 실수입니다. 고농도는 IR 빔의 전체 흡수 또는 상당한 산란을 유발하여 피크가 제대로 정의되지 않은 매우 노이즈가 많은 스펙트럼을 생성합니다. 너무 많은 시료보다는 너무 적은 시료로 시작하는 것이 좋습니다.
불투명하거나 흐린 펠릿
투명하지 않은 펠릿은 문제의 징후입니다. 이는 종종 부적절한 혼합, 너무 큰 입자 또는 갇힌 수분으로 인해 발생합니다. 시료가 미세하고 균일한 분말로 갈아지고 KBr에 철저히 분산되었는지 확인하십시오.
분석에 적합한 선택
준비 기술은 분석 목표에 따라 결정되어야 합니다.
- 깨끗하고 노이즈가 적은 스펙트럼을 얻는 것이 주요 목표인 경우: 모든 구성 요소(KBr, 시료, 다이 세트)를 완벽하게 건조하게 유지하고 낮은 시료 농도(1% 미만)를 사용하는 것을 우선시하십시오.
- 매우 적은 양의 시료를 분석하는 것이 주요 목표인 경우: 2mm 또는 4mm와 같은 더 작은 다이 세트를 사용하여 많은 양의 재료가 필요 없이 사용할 수 있는 펠릿을 만드십시오.
- 시료 분해를 방지하는 것이 주요 목표인 경우: 시료와 KBr을 함께 가는 것보다 부드럽게 섞으십시오. 가는 과정에서 발생하는 압력이 때때로 시료의 결정 구조를 변경할 수 있습니다.
궁극적으로 잘 준비된 KBr 펠릿은 고체 시료에서 신뢰할 수 있고 고품질의 적외선 데이터를 얻기 위한 기초입니다.
요약 표:
| 측면 | 주요 세부 사항 |
|---|---|
| 주요 용도 | FTIR 분광법을 통한 고체 시료 분석 |
| 주요 구성 요소 | 브롬화칼륨(KBr), IR 빛에 투명함 |
| 일반적인 시료 농도 | 0.2% ~ 1% |
| 일반적인 다이 크기 / 하중 | 13mm 다이 / 10톤 하중; 7mm 다이 / 2톤 하중 |
| 성공을 위한 결정적인 요소 | 모든 재료와 장비가 완벽하게 건조한지 확인 |
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