XRF(X선 형광) 분석은 다양한 샘플 유형의 원소 조성을 결정하는 데 사용되는 다용도 기술입니다. XRF 분석을 위한 샘플 준비는 샘플의 물리적 상태(고체, 분말 또는 액체)와 특정 특성에 따라 달라집니다. 일반적인 방법에는 압축된 펠릿, 융합된 비드 및 분말의 직접 측정이 포함됩니다. 각 방법은 평평하고 깨끗한 표면을 얻고, 최적의 입자 크기로 분쇄하고, 필요한 경우 결합제를 사용하는 등 정확한 결과를 보장하기 위해 세심한 준비가 필요합니다. 휴대용 XRF 장비는 최소한의 준비만으로 고체 샘플을 직접 분석할 수 있어 프로세스를 더욱 단순화합니다. 아래에는 XRF 분석을 위한 시료 준비의 핵심 사항이 자세히 설명되어 있습니다.
설명된 핵심 사항:
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고체 샘플용 프레스 펠렛:
- 압축 펠릿은 비용 효율성, 속도 및 고품질 결과로 인해 고체 샘플을 준비하는 데 널리 사용되는 방법입니다.
- 정확한 측정을 위해서는 시료의 표면이 평평하고 깨끗해야 합니다. 이는 경금속용 연삭 도구나 연질 금속용 선반과 같은 도구를 사용하여 샘플을 연마함으로써 달성됩니다.
- 파일로 표면을 청소하는 것은 필수이며, 교차 오염을 방지하기 위해 샘플 유형별로 별도의 파일을 사용해야 합니다.
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분말 샘플의 준비:
- 분말 샘플은 분말 압축, 플럭스 융합 또는 미세하게 분쇄된 분말의 직접 측정과 같은 방법을 사용하여 준비할 수 있습니다.
- 가장 간단하고 가장 일반적인 방법은 직접 측정으로, 최적의 입자 크기가 <75 µm인 균일한 혼합물을 얻기 위해 샘플을 분쇄하는 것입니다.
- 분쇄된 분말을 큐벳에 부어 측정 표면을 평평하고 균일하게 만듭니다.
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결합제의 사용:
- 지질 시료나 잘 결합되지 않는 기타 물질의 경우 셀룰로오스나 붕산과 같은 결합제를 사용합니다.
- 이러한 제제는 다이 내 입자의 흐름을 윤활하고 입자의 접착을 도와 펠릿 형성을 개선합니다.
- 왁스 바인더는 자연적으로 결합되지 않는 샘플에도 사용할 수 있습니다.
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미량 원소 분석을 위한 융합 비드:
- 융합 비드는 또 다른 준비 방법으로, 특히 미량 원소 분석에 유용합니다.
- 이 방법에는 샘플을 플럭스와 혼합하고 고온으로 가열하여 균질한 유리 비드를 만드는 과정이 포함됩니다.
- 이 방법은 효과적이지만 미량 원소를 희석시켜 특정 분석에 적합하지 않게 만들 수 있습니다.
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잔디 샘플 준비:
- 잔디 샘플은 접착 표면이 있는 폴리프로필렌 디스크에 눌러 준비할 수 있습니다.
- 소량의 건조 풀이나 분말의 경우 원통형 다이를 사용하여 펠릿을 만들 수 있습니다.
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휴대용 XRF 장비:
- 휴대용 XRF 장비를 사용하면 최소한의 준비만으로 고체 샘플을 직접 분석할 수 있습니다.
- 이러한 장비는 X선을 사용하여 샘플의 원자와 상호 작용하여 원소 구성을 결정하기 위해 감지되는 특성 X선을 방출합니다.
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입자 크기와 균질성의 중요성:
- 입자가 클수록 결과가 일관되지 않을 수 있으므로 정확한 XRF 분석을 위해서는 최적의 입자 크기(<75 µm)를 달성하는 것이 중요합니다.
- 균질성은 샘플의 구성이 균일하고 분석 대상 물질을 대표하도록 보장하므로 마찬가지로 중요합니다.
이러한 준비 방법을 따르면 XRF를 사용하여 샘플을 효과적으로 분석하여 높은 정확성과 신뢰성으로 원소 조성을 확인할 수 있습니다.
요약표:
| 샘플 유형 | 준비 방법 | 주요 고려사항 |
|---|---|---|
| 고체 샘플 | 프레스 펠렛 | 평평하고 깨끗한 표면; 교차 오염 방지 |
| 분말 샘플 | 직접 측정, 자속 융합 | 최적의 입자 크기(<75 µm); 질의 |
| 지질 샘플 | 결합제(예: 셀룰로오스, 왁스) | 펠렛 형성 개선 |
| 미량원소 | 융합된 구슬 | 균일한 유리구슬; 요소를 희석시킬 수 있음 |
| 잔디 샘플 | 폴리프로필렌 디스크 또는 실린더 다이 | 압착용 접착면 |
| 휴대용 XRF | 직접 분석 | 최소한의 준비; 고체 샘플에 이상적 |
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