적외선(IR) 분광법은 화합물을 식별하고 분석하는 데 사용되는 강력한 분석 기법입니다. 한 가지 일반적인 방법은 KBr 펠릿을 사용하는 것인데, 정확하고 선명한 스펙트럼을 얻으려면 KBr과 시료의 비율이 중요합니다.
IR에서 KBr과 시료의 비율은 어떻게 되나요? (4가지 핵심 사항 설명)
1. 샘플/KBr 비율
KBr의 시료 농도는 0.2~1% 사이여야 합니다.
이 범위는 이 방법에 사용되는 펠릿 형식이 일반적인 액체 필름보다 두껍기 때문에 선택됩니다.
시료의 농도가 낮을수록 IR 빔의 완전한 흡수 또는 산란과 같은 문제를 방지하여 노이즈가 많은 스펙트럼을 생성할 수 있습니다.
2. 피크의 강도
분석 중인 화합물을 나타내는 스펙트럼에서 가장 큰 피크의 이상적인 강도는 2~5% T 사이여야 합니다.
이 강도 수준은 대부분의 검출기의 최대 감도인 A=1.3의 흡수에 해당하므로 매우 중요합니다.
강도가 더 높으면 고강도 피크가 '차단'되어 불순물의 존재를 잘못 표시할 수 있는 왜곡된 판독값이 발생할 수 있습니다.
3. 시료 준비
시료를 올바르게 준비하는 것이 중요합니다.
산란 손실과 흡수 대역 왜곡을 최소화하기 위해 시료와 KBr을 미세한 분말로 분쇄해야 합니다.
그러나 KBr을 과도하게 분쇄하면 습기를 흡수하여 배경 노이즈가 증가할 수 있으므로 피해야 합니다.
공기에 과도하게 노출되지 않도록 공정을 신속하게 진행해야 합니다.
4. 측정 방법
푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광법에서는 먼저 KBr만으로 배경을 측정한 다음 실제 측정을 위해 샘플을 0.1%에서 10% 사이로 희석하여 KBr로 희석합니다.
이 방법은 샘플이 빛의 경로를 차단하지 않으므로 샘플이 있을 때와 없을 때 시스템을 통과하는 빛의 비교 신뢰성을 유지합니다.
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