증류 장치를 설치하려면 공정의 안전, 효율성, 정확성을 보장하기 위해 세심한 주의를 기울여야 합니다.주요 예방 조치에는 모든 연결부가 단단히 고정되고 진공 상태인지 확인하고, 조인트와 씰에 진공 그리스를 바르고, 냉각 및 가열 시스템을 올바르게 설정하는 것이 포함됩니다.또한 과비등이나 장비 고장을 방지하기 위해 공정 전반에 걸쳐 진공 수준, 온도, 교반 속도를 모니터링하는 것이 중요합니다.또한 증류를 위해 재료를 준비하기 위해 방한 및 탈카르복실화와 같은 증류 전 단계가 필요할 수 있습니다.적절한 설정과 모니터링을 통해 증류 프로세스가 원활하게 진행되고 고품질의 결과를 얻을 수 있습니다.
핵심 사항을 설명합니다:
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안전하고 진공 밀폐된 연결
- 누출을 방지하기 위해 모든 유리 제품과 튜브 조인트가 단단히 연결되어 있는지 확인하세요.
- 각 인터페이스, 밀봉 표면, 밀봉 링 및 조인트에 진공 그리스를 얇게 발라 진공 밀봉을 강화하고 공기 유입을 방지합니다.
- 증류 프로세스를 시작하기 전에 시스템에 누출이 있는지 테스트하여 중단이나 안전 위험을 방지하세요.
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진공 시스템 설정
- 증류 공정을 시작하기 전에 진공을 약 0.03MPa로 낮추어 시스템을 안정화합니다.
- 짧은 경로 증류에는 고진공(<50밀리리터)에 도달하고 유지할 수 있는 진공 펌프를 사용합니다.
- 진공 트랩에 드라이아이스와 알코올을 추가하여 휘발성 증기를 응축하고 진공 펌프를 보호합니다.
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냉각 및 난방 시스템
- 냉각 시스템(예: 냉각기 또는 냉각수 순환 펌프)을 연결하고 작동하여 증류액이 적절히 응축되도록 합니다.
- 가열 맨틀 온도를 서서히 높여(45~60°C에서 시작) 갑자기 끓거나 튀는 것을 방지합니다.
- 공정 내내 온도와 진공 수준을 모니터링하고 조정하여 증류 속도를 일정하게 유지합니다.
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교반 및 회전
- 필름 스크레이퍼의 로터(해당되는 경우)를 켜고 균일하고 지속적으로 회전하는지 확인합니다.
- 효율적인 열 전달을 유지하고 국부적인 과열을 방지하기 위해 유체 레벨이 감소함에 따라 교반 속도(900-1000+RPM)를 조정합니다.
- 작동 중에 기계적인 문제를 나타낼 수 있는 비정상적인 소음이 들리지 않는지 확인합니다.
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증류 전 준비
- 필요한 경우 재료에서 잔류 용매와 비활성 화합물을 제거하기 위해 월동화 및 탈카복실화 절차를 수행합니다.
- 재료가 적절하게 준비되어 있고 증류 과정을 방해할 수 있는 불순물이 없는지 확인합니다.
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안전 및 모니터링
- 시스템이 과도하게 끓거나 누수 또는 장비 오작동의 징후가 있는지 지속적으로 모니터링하세요.
- 급격한 압력 변화나 열 충격을 피하기 위해 온도와 진공 수준을 서서히 높입니다.
- 증류 후에는 열, 교반 및 진공 펌프를 중지하고 시스템을 분해하기 전에 대기압으로 돌아갈 때까지 기다리세요.
이러한 예방 조치를 따르면 안전하고 효율적이며 효과적인 증류 프로세스를 보장하는 동시에 위험을 최소화하고 최종 제품의 품질을 극대화할 수 있습니다.
요약 표
| 주요 단계 | 세부 정보 |
|---|---|
| 안전한 연결 | 모든 조인트가 진공으로 밀폐되어 있는지 확인하고 진공 그리스를 발라 누출을 방지하세요. |
| 진공 시스템 설정 | 진공을 0.03MPa로 끌어올리고, 고진공 펌프를 사용하고, 트랩에 드라이아이스를 추가합니다. |
| 냉각 및 난방 시스템 | 냉각 시스템을 활성화하고 가열 맨틀 온도를 서서히 높입니다. |
| 교반 및 회전 | 900-1000RPM 이상의 교반 속도를 유지하면서 비정상적인 소음이 들리지 않는지 확인합니다. |
| 증류 전 준비 | 불순물을 제거하기 위해 월동 및 탈카복실화를 수행합니다. |
| 안전 및 모니터링 | 시스템을 지속적으로 모니터링하고 사용 후에는 가열을 중단하고 서서히 진공 청소기로 청소하세요. |
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