분쇄 및 분쇄 과정에서 여러 유형의 오염과 구성 변화가 발생할 수 있으며, 이는 준비 중인 시료의 무결성과 정확성에 큰 영향을 미칠 수 있습니다.
오염원:
- 외부 구성 요소: 분쇄하는 동안 분쇄 도구나 장비의 이물질이 시료에 유입될 위험이 있습니다. 이는 연마 도구의 마모와 마모로 인해 발생할 수 있으며, 이때 도구 재료의 작은 입자가 시료와 섞일 수 있습니다.
- 교차 오염: 중간에 적절한 세척 없이 동일한 장비를 사용하여 여러 샘플을 처리하는 경우 교차 오염의 위험이 있습니다. 이는 한 샘플의 잔류물이 다른 샘플과 섞여 후속 샘플의 화학 성분을 변경할 때 발생합니다.
구성의 변화:
- 휘발성 화합물의 손실: 특히 분쇄 과정에서 열이 발생하거나 화합물이 대기 조건에 민감한 경우, 분쇄로 인해 시료에서 휘발성 성분이 손실될 수 있습니다.
- 대기 반응으로 인한 변화: 분쇄 공정이 통제된 분위기에서 수행되지 않으면 시료가 산소나 수분과 같은 공기 중의 가스와 반응하여 화학 성분을 변화시키는 산화 또는 수화 반응이 일어날 수 있습니다.
- 수분 손실 또는 증가: 시료의 흡습성 및 주변 조건에 따라 분쇄 시 시료의 수분이 손실되거나 증가하여 시료의 구성과 특성에 영향을 미칠 수 있습니다.
- 불균일한 연삭: 시료의 경도가 다양하면 시료의 일부가 다른 부분보다 더 미세하게 분쇄되는 불균일 연삭이 발생할 수 있습니다. 이로 인해 동일한 시료 내에서도 구성 성분이 달라질 수 있습니다.
분석에 미치는 영향:
이러한 변화와 오염은 특히 시료의 원소 구성을 직접 분석하는 X선 형광(XRF)과 같은 기술에서 부정확한 분석 결과를 초래할 수 있습니다. 예를 들어, 연마 도구로 인한 오염은 원래 시료에 존재하지 않는 원소를 도입하여 결과를 왜곡할 수 있습니다. 마찬가지로 휘발성 화합물의 손실 또는 대기 가스와의 반응으로 인한 조성의 변화는 예상 원소 비율을 변경하여 샘플의 특성과 출처를 잘못 해석할 수 있습니다.예방 조치:
