FTIR 분광법에서 브롬화칼륨(KBr) 펠릿을 사용하는 이유는 KBr이 적외선에 거의 완벽하게 투명하기 때문입니다. 이 특성 덕분에 KBr은 고체 상태의 "용매" 또는 매트릭스 역할을 할 수 있습니다. 소량의 고체 시료를 KBr 분말과 철저히 혼합한 다음 얇은 디스크로 압착하면, 매트릭스 자체가 빛을 흡수하여 측정에 간섭하는 일 없이 시료를 분석할 수 있습니다.
KBr 펠릿의 핵심 목적은 시료를 담는 것뿐만 아니라 시료를 적외선 투명 매질에 균일하게 분산시키는 것입니다. 이러한 희석은 고체 시료가 너무 농축되는 것을 방지하여 적외선 빔이 통과하여 선명하고 정량화 가능한 스펙트럼을 생성하도록 보장합니다.
고체 상태 분석에서의 희석 원리
대부분의 유기 및 무기 고체는 순수한 형태로 너무 농축되어 있어 직접 고체 시료를 분석하는 것이 불가능한 경우가 많습니다. 이들은 적외선에 대해 사실상 불투명하여 전체 빔을 흡수하거나 산란시키므로 유용한 데이터를 얻을 수 없습니다. KBr 펠릿 방법은 이 근본적인 문제를 해결합니다.
고체 시료를 희석해야 하는 이유
순수한 분말 시료는 종종 분자 농도가 너무 높아 고유 주파수에서 적외선 복사를 완전히 흡수합니다. 이로 인해 스펙트럼에서 빛이 전혀 통과하지 않는 "평평한 꼭대기" 피크가 발생하여 정성적 식별은 어렵고 정량적 분석은 불가능해집니다.
"고체 용액" 만들기
KBr 매트릭스는 시료 입자를 서로 분리하는 역할을 합니다. 소량의 시료(일반적으로 1부)를 훨씬 더 많은 양의 KBr(약 100부)과 함께 분쇄하면, 개별 시료 분자가 투명한 KBr 내에 격리되는 균질한 혼합물이 생성됩니다.
일관된 경로 길이 보장
이 혼합물을 균일한 두께의 펠릿으로 압착하면 적외선 빔이 일정한 양의 시료를 통과하게 됩니다. 이는 액체 시료에 특정 폭의 큐벳을 사용하는 것과 유사하게 재현 가능하고 고품질의 스펙트럼을 얻는 데 중요합니다.
펠릿 준비의 실제 과정
고품질 KBr 펠릿을 만드는 것은 간단하지만 정밀한 기술입니다. 목표는 얇고 내구성이 있으며 투명한 디스크를 만드는 것입니다.
표준 비율
일반적인 비율은 무게 기준으로 시료 1부 대 KBr 100부입니다. 표준 13mm(또는 ½인치) 직경 펠릿의 경우, 이는 일반적으로 200-250mg의 고순도 KBr 분말에 소량의 시료 몇 밀리그램을 혼합하는 것을 의미합니다.
균일성을 위한 분쇄
시료와 KBr을 결합하여 매우 미세하고 균질한 분말로 함께 분쇄합니다. 마노(agate) 유봉과 막자사발이 선호되는데, 이는 단단하고 다공성이 없는 표면이 오염을 최소화하고 가장 미세한 입자를 생성하기 때문입니다. 이 단계는 빛 산란을 줄이는 데 중요합니다.
고압 적용
분말 혼합물을 펠릿 다이에 넣고 유압 프레스를 사용하여 압축합니다. 일반적으로 약 10톤의 하중이 가해지며, 이는 KBr 분말을 분석 준비가 된 단단하고 유리 같은 투명한 디스크로 융합시킵니다.
일반적인 함정과 주요 고려 사항
KBr 펠릿 기술은 효과적이지만 결과 품질을 저해할 수 있는 잠재적인 문제가 있습니다. 이러한 문제에 대한 인식이 성공적인 분석의 핵심입니다.
흡습성의 어려움
가장 큰 단점은 KBr이 흡습성이 있어 대기 중의 수분을 쉽게 흡수한다는 것입니다. 흡수된 물은 적외선 스펙트럼에 강한 흡수 밴드를 가지므로 시료의 중요한 피크를 가릴 수 있습니다. 습한 환경에서는 글로브 박스에서 준비해야 할 수도 있습니다.
빛 산란 방지
시료가 충분히 미세하게 분쇄되지 않으면 더 큰 입자가 빛을 흡수하기보다 산란시킵니다. 이는 기울어진 기준선으로 알려진 일반적인 문제를 야기하며, 스펙트럼 품질을 저하시키고 해석을 더 어렵게 만듭니다.
오염 위험
사용되는 KBr은 고순도의 FTIR 등급이어야 합니다. KBr의 불순물이나 더러운 막자사발과 유봉으로 인한 오염은 스펙트럼에 나타납니다. 사용 전 항상 장비가 완벽하게 깨끗한지 확인하십시오.
고품질 스펙트럼 달성
준비 기술은 분석 목표에 따라 안내되어야 합니다. 단순한 식별을 위한 스펙트럼은 정밀한 정량 측정을 위한 스펙트럼과 요구 사항이 다릅니다.
- 주요 초점이 정성적 식별인 경우: 라이브러리 일치에 적합한 깨끗한 스펙트럼을 얻으려면 펠릿이 시각적으로 투명하고 균열이 없는지 확인하십시오.
- 주요 초점이 정량 분석인 경우: 정확한 시료 대 KBr 비율을 측정하고 재현 가능한 결과를 위해 일관된 펠릿 두께를 얻는 데 엄격하게 주의를 기울이십시오.
- 시료가 민감하거나 습한 환경에 있는 경우: 가능한 한 빨리 작업하거나 글로브 박스 또는 진공 다이와 같은 제어된 환경을 사용하여 물 흡수를 최소화하십시오.
KBr 펠릿 기술을 마스터하면 단순해 보이는 분말이 정밀한 분자 분석을 위한 창으로 변모합니다.
요약 표:
| 핵심 측면 | 목적 | 이점 |
|---|---|---|
| 적외선 투명성 | 고체 매트릭스 역할 | 매트릭스 간섭 제거 |
| 시료 희석 | 1:100 시료 대 KBr 비율 | 불투명하고 농축된 시료 방지 |
| 균일한 분산 | 마노 막자사발로 분쇄 | 빛 산란 감소 |
| 일관된 경로 길이 | 약 10톤의 유압 프레싱 | 재현 가능한 스펙트럼 보장 |
정밀한 실험실 수준의 FTIR 결과를 얻을 준비가 되셨습니까? KINTEK은 고품질의 FTIR 등급 KBr 분말, 마노 막자사발 및 유압 펠릿 프레스를 전문으로 하며, 이는 안정적인 시료 준비를 위해 특별히 설계되었습니다. 당사의 제품은 최소한의 오염, 일관된 펠릿 형성 및 정확한 스펙트럼 데이터를 보장하여 정성적 식별과 정량 분석 모두에 적합합니다.
아래 양식을 사용하여 오늘 저희에게 연락하여 귀하의 FTIR 요구 사항에 대해 논의하고 당사 전문가가 고체 시료 분석 워크플로우를 최적화하도록 지원하십시오. #ContactForm
관련 제품
- 분할 전기 실험실 펠릿 프레스 40T / 65T / 100T / 150T / 200T
- kbr 펠릿프레스 2T
- 자동 실험실 펠렛 프레스 기계 20T / 30T / 40T / 60T / 100T
- 안전 커버가 있는 수동 랩 유압 펠렛 프레스 15T / 24T / 30T / 40T / 60T
- 버튼 배터리 프레스 2T
