XRF(X선 형광 분광법)
XRF 분광법은 재료의 원소 구성을 식별하는 데 사용되는 분석 기술입니다. XRF는 샘플에 X선을 조사하고 생성된 형광 방사선의 강도를 측정하는 방식으로 작동합니다. 샘플의 원소는 X선을 흡수하고 각 원소에 고유한 특성 에너지에서 X선을 다시 방출합니다. 방출된 방사선의 강도를 측정하여 샘플의 원소 조성을 결정할 수 있습니다.
XRF 분석의 장점은 다음과 같습니다.
- 비파괴공법입니다
- 빠르고 다양한 원소를 분석할 수 있습니다.
- 다양한 형태의 다양한 샘플 유형에 사용할 수 있습니다.
XRF는 광범위한 응용 분야에 사용할 수 있는 다목적 기술입니다. 그것은 일반적으로 금속 합금의 품질 관리뿐만 아니라 휘발유의 황과 플라스틱 및 전자 제품의 중금속 분석에 사용됩니다.
XRF는 분광기에 제시할 수 있는 거의 모든 물질을 분석할 수 있지만 샘플을 더 잘 준비할수록 분석 결과가 더 정확해집니다. 최상의 결과를 얻으려면 샘플을 미세한 분말로 분쇄하고 펠렛으로 눌러야 합니다. XRF는 매우 민감한 기술이므로 작은 불순물도 결과에 영향을 미칠 수 있습니다.
샘플 준비는 모든 분석 프로세스의 핵심 단계이며, 준비 방법의 선택은 항상 필요한 결과의 품질, 기꺼이 소비하려는 노력(노동, 복잡성) 및 비용(샘플 준비 장비, 노동 , 분석 시간). 샘플 준비에 사용할 수 있는 방법은 다양하며 주어진 응용 분야에 가장 적합한 방법은 샘플의 특성과 원하는 결과에 따라 다릅니다. 최신 분석 기술을 사용하면 매우 복잡한 샘플도 비교적 쉽게 준비할 수 있으며 결과가 매우 정확할 수 있습니다.
XRF 샘플 준비 방법 선택 방법
예를 들어 고체 금속 샘플을 분석할 때 수용액을 분석할 때와 다른 방법을 사용해야 할 수 있습니다. 샘플 준비 방법은 분석을 위한 대표적인 샘플을 제공하면서 샘플 손실 및 오염을 최소화하도록 선택해야 합니다. 선택하는 XRF 샘플 준비 방법은 분석하는 물질과 분석 요구 사항에 따라 달라집니다. 예를 들어 고체 금속 샘플을 분석할 때 수용액을 분석할 때와 다른 방법을 사용해야 할 수 있습니다. 샘플 준비 방법은 분석을 위한 대표 샘플을 제공하면서 샘플 손실 및 오염을 최소화하도록 선택해야 합니다.
대부분의 응용 프로그램은 분석 전에 어떤 형태의 샘플 준비가 필요합니다. 적절한 방법의 선택은 분석 물질의 유형, 검출 방법의 민감도, 샘플 매트릭스의 특성을 비롯한 여러 요인에 따라 달라집니다.
고체 샘플
분말과 마찬가지로 고체는 준비되지 않은 금속 조각에서 잘리고 광택이 나는 샘플에 이르기까지 무엇이든 될 수 있습니다. 그러나 대부분의 고체는 이 두 극단 사이에 있으며 일종의 표면 처리가 되어 있습니다. 고체는 순수한 물질이거나 둘 이상의 원소 또는 분자 인력에 의해 결합된 화합물의 혼합물일 수 있습니다.
XRF를 사용하여 샘플의 원소 조성을 측정할 때 샘플의 표면이 완벽하게 평평한 것이 중요합니다. 샘플의 표면이 불규칙하면 샘플에서 x-ray 소스까지의 거리가 변경되어 측정에 오류가 발생할 수 있습니다. 표면이 편평하면 샘플과 x-ray 소스 사이의 거리가 일정하므로 더 정확한 결과를 얻을 수 있습니다.
XRF 시스템은 고정된 샘플에서 소스까지의 거리를 기준으로 보정됩니다. 이것은 샘플과 소스 사이의 거리가 증가하면 샘플의 모든 요소에서 나오는 X-선의 강도가 감소함을 의미합니다. 마찬가지로 거리가 줄어들면 강도가 높아집니다. 그렇기 때문에 XRF 시스템으로 측정할 때 샘플과 소스 거리를 일정하게 유지하는 것이 중요합니다.
금속 합금과 같은 고체 시료는 시료 전처리 없이 분석할 수 있습니다. 이를 비파괴 검사라고 하며 재료의 구성을 결정하는 데 사용할 수 있습니다. 또는 보다 정량적인 분석을 위해 샘플을 자르고 연마할 수 있습니다. 이것은 파괴 테스트이며 재료의 속성에 대한 자세한 정보를 제공합니다.
표면 마무리는 표면의 거칠기를 의미할 수도 있지만 해당 표면의 오염 정도를 의미할 수도 있습니다. 샘플이 평평하지 않은 경우 표면 마감으로 인해 요소가 "비뚤어지거나" 표면 전체에 고르게 분포되지 않아 분석에 영향을 미칠 수 있습니다. 이러한 이유로 표면 마감을 인식하고 결과에 부정적인 영향을 미치지 않도록 조치를 취하는 것이 중요합니다.
거친 표면은 더 긴 파장 요소의 에너지 의존 산란 및 재흡수를 유발할 수 있습니다. 이렇게 하면 니켈과 같은 요소의 신호에 영향을 주지 않으면서 탄소 또는 황과 같은 요소의 신호를 줄일 수 있습니다.
고체 샘플의 정량 분석은 종종 선반 또는 연마지로 표면을 마무리해야 합니다. 마감이 미세할수록 가장 가벼운 요소에 대한 결과가 더 좋아집니다. 예를 들어 특정 요소의 아주 작은 흔적을 찾는 경우 정확한 결과를 얻으려면 표면이 매우 매끄러워야 합니다.
장비를 교정할 때 테스트 대상의 전체 범위를 포괄하는 다양한 표준을 사용하여 교정해야 한다는 점을 기억하는 것이 중요합니다. 이렇게 하면 측정의 정확성과 정밀도를 보장하는 데 도움이 됩니다. 또한 선택한 시료 전처리가 검량 표준물질 및 미지물질을 포함한 모든 시료에 일관되게 적용되는지 확인하는 것이 중요합니다. 이러한 예방 조치를 취하면 테스트 결과에 확신을 가질 수 있습니다.
액체 XRF 샘플
액체 XRF 샘플은 느슨한 분말 샘플과 같은 방식으로 플라스틱 샘플 컵에 부어 준비합니다.
액체 샘플을 분석하기 위한 옵션은 제한되어 있으며 주요 요령은 강도와 전송 기능 및 오염의 균형을 제공하는 올바른 지지 필름을 선택하는 것입니다.
Mylar는 연료 또는 윤활유의 황 분석에 자주 사용되는 우수한 범용 필름입니다.
폴리프로필렌은 Mylar보다 전송률이 높지만 인장 강도가 높지 않습니다. Kapton은 "폭탄 방지" 필름으로 간주되지만 더 가벼운 요소에 대한 신호를 극적으로 약화시키고 강한 염기성 솔루션에 취약합니다.
액체를 분석하려는 경우 분석 목표에 가장 적합한 지원 필름을 선택하기 위해 약간의 조사를 수행해야 합니다. 지지 필름은 분석의 기초이며 액체의 무게를 지탱할 수 있을 만큼 충분히 강해야 합니다. 시중에는 다양한 유형의 지원 필름이 있으며 귀하의 필요에 가장 적합한 것을 선택해야 합니다.
루스 파우더 XRF 샘플
루스 파우더 샘플을 분석하려면 플라스틱 지지 필름이 있는 플라스틱 샘플 컵에 샘플을 넣어야 합니다. 이렇게 하면 샘플이 X선 빔 위에서 지지되고 샘플 표면이 평평해집니다. 이렇게 하면 X-ray 분석을 보다 정확하게 수행할 수 있습니다.
샘플이 미세하게 분쇄될수록 균질할 가능성이 높아집니다. 분석에서 정확한 결과를 얻으려면 균질한 샘플을 보유하는 것이 중요합니다. 샘플의 빈 공간이 제한적이라는 것은 결과가 더 정확하다는 것을 의미합니다.
정확한 XRF 판독값을 얻으려면 X선이 완전히 침투할 수 있도록 충분한 분말을 사용하는 것이 중요합니다. 이렇게 하면 샘플의 어떤 것도 판독값을 가리지 않습니다. 대부분의 재료에서 충분한 두께를 제공하려면 15g의 분말이면 충분합니다.
고전력 WDXRF 기기에서 금속 분말을 분석할 때 샘플이 녹거나 연마 분말이 기기에 쏟아지지 않도록 특별한 주의를 기울이는 것이 중요합니다. 시료는 분석 중에 뜨거워질 수 있으므로 면밀히 모니터링하는 것이 중요합니다. 샘플이 녹으면 손상을 방지하기 위해 기기에서 빠르게 제거하십시오.
압축된 XRF 샘플 펠렛
분말을 펠렛으로 압축하는 것은 느슨한 분말을 샘플 컵에 붓는 것보다 더 엄격한 샘플 준비입니다. 그러나 결과가 더 정확하기 때문에 노력할 가치가 있습니다. 펠릿은 크기와 모양이 더 균일하여 더 일관된 결과를 얻을 수 있습니다. 또한 펠릿 프레스는 분말이 고르게 분산되도록 하여 편향의 위험을 최소화합니다.
이 공정에는 샘플을 미세 분말로, 이상적으로는 75um 미만의 입자 크기로 분쇄하고, 결합/분쇄 보조제와 혼합한 다음 혼합물을 다이에서 20~30T 사이에서 압축하여 균질한 샘플 펠릿을 생성하는 과정이 포함됩니다.
바인딩 또는 분쇄 보조제는 일반적으로 셀룰로오스 왁스의 혼합물이며 20~30중량%의 비율로 사용됩니다.
압축 분말의 큰 장점은 루스 파우더보다 더 나은 분석 결과를 제공한다는 것입니다. 그라인딩 및 압축은 빈 공간이 없고 샘플 희석이 거의 없이 샘플의 보다 균일한 표현을 생성합니다. 이는 루스 파우더보다 대부분의 원소에 대해 더 높은 강도로 이어집니다.
압착 펠릿이 충분히 곱게 분쇄되지 않은 경우 여전히 입자 크기 영향을 받기 쉽습니다. 그러나 이 접근법의 가장 큰 한계는 주요 원소 분석에 가장 큰 영향을 미치는 광물학적 효과입니다.
압착 펠렛은 ppm 범위의 원소 분석에 탁월합니다. 밀도가 매우 높고 공극이나 기공이 거의 없기 때문입니다. 압착 펠렛은 또한 비교적 간단하고 저렴하게 준비할 수 있습니다. 필요한 유일한 장비는 분쇄기 및 xrf 펠렛 프레스 입니다.
XRF 융합 비드
융합 비드로 준비된 샘플은 거의 완벽하게 균질한 샘플을 생성하기 때문에 종종 XRF 분석을 위한 고체를 준비하는 이상적인 방법으로 간주됩니다.
용융 비드는 미세한 분말(<75um) 샘플을 플럭스와 플럭스를 5:1 ~ 10:1 비율로 혼합하여 만든 다음 백금 도가니에서 900C-1000C로 가열합니다. 샘플은 플럭스(일반적으로 사붕산 리튬 또는 사붕산염/메타붕산염 혼합물)에 용해되고 평평한 바닥이 있는 주형에 주조됩니다. 생성된 유리 디스크 또는 융합된 비드는 광물 구조가 없는 샘플의 균질한 표현입니다.
XRF Fused Beads 접근 방식의 이점은 광물학적 또는 매트릭스 효과를 줄여 보다 정확한 분석을 가능하게 한다는 것입니다. 이 방법은 또한 여러 다른 매트릭스 유형을 동일한 교정 곡선으로 결합하는 기능이 있습니다. 이러한 이점을 통해 샘플 구성을 보다 완벽하게 이해할 수 있습니다. 경우에 따라 XRF Fused Beads 접근 방식을 사용하여 매우 낮은 농도의 원소를 측정할 수도 있습니다.
XRF 분석을 위해 융합 비드로 준비된 샘플을 사용하면 압축 분말 펠릿과 같은 기존 샘플 준비 기술에 비해 몇 가지 단점이 있습니다. 펠릿화는 일반적으로 더 빠르고 간단한 프로세스이며 쉽게 자동화할 수 있습니다. 단점은 미량 원소 분석에 부정적인 영향을 미치는 상대적으로 높은 시료 희석과 이러한 유형의 시료 준비(융합 장비, 백금 도가니 및 소모품)와 관련된 높은 비용을 포함합니다.
XRF 분석을 위한 융합 비드는 일반적으로 두께가 3mm에 불과합니다. 이것은 제대로 분석할 수 없기 때문에 더 무거운 원소에 문제를 일으킬 수 있습니다.
XRF 융합 비드는 일반적으로 백금 제품과 융합 장치 사이에 더 높은 초기 비용이 필요하지만 프레스 펠릿으로 준비하는 비용/샘플은 비슷합니다. 그러나 융합된 비드의 XRF 분석은 비드의 균질성으로 인해 매트릭스 효과가 적기 때문에 압착된 펠릿보다 검출 한계가 낮을 수 있습니다.
결론
XRF 분석을 위해 샘플을 준비하는 방법에는 여러 가지가 있습니다. 선택하는 방법은 샘플 유형, 기꺼이 소비할 수 있는 노력의 양, 필요한 결과의 품질의 균형이 될 것입니다. 예를 들어, 고체 시료의 경우 간단한 파쇄 및 분쇄 방법을 사용하거나 액체 또는 슬러리 시료의 경우 액체 기반 방법을 사용할 수 있습니다. 방법의 선택은 결과를 얻는 데 걸리는 시간과 분석 비용에도 영향을 미칩니다.
작업을 완벽하게 완료하는 데 도움이 될 수 있는 Xrf 펠릿 프레스를 찾고 있다면 자동 실험실 Xrf 펠릿 프레스가 훌륭한 옵션입니다.
무료 상담을 위해 저희에게 연락하십시오
KINTEK LAB SOLUTION의 제품과 서비스는 전 세계 고객들에게 인정받고 있습니다. 저희 직원이 귀하의 질문에 기꺼이 도움을 드릴 것입니다. 무료 상담을 원하시면 저희에게 연락하시고 제품 전문가와 상담하여 귀하의 애플리케이션 요구에 가장 적합한 솔루션을 찾으십시오!
