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FTIR 펠렛 프레스를 사용하여 분석용 샘플을 준비하는 방법

FTIR 펠렛 프레스를 사용하여 분석용 샘플을 준비하는 방법

6 months ago

FTIR 펠릿 프레스 소개

FTIR(푸리에 변환 적외선) 분광법은 광범위한 시료에서 화합물을 식별하고 정량화하는 데 사용되는 강력한 분석 기술입니다. FTIR 분석을 위해서는 샘플이 적절한 매트릭스 재료로 압축되어 준비된 펠릿 형태여야 합니다. FTIR 펠릿 프레스는 FTIR 분석용 펠릿을 준비하는 데 사용되는 실험실 장비입니다. 프레스는 샘플과 매트릭스 재료에 압력을 가하여 균일한 두께와 밀도의 펠렛을 형성합니다. FTIR 분석에서 정확하고 재현 가능한 결과를 얻으려면 적절한 샘플 준비가 중요합니다.

FTIR을 위한 시료 준비의 중요성

샘플 준비는 FTIR(푸리에 변환 적외선) 분광학 분석에서 중요한 단계입니다. 정확하고 신뢰할 수 있는 FTIR 분석 결과는 시료의 적절한 준비에 달려 있습니다. FTIR Pellet Press를 사용하면 FTIR 분석의 정확성과 신뢰성을 크게 향상시킬 수 있습니다. 이 장비는 샘플에 고압을 가하여 작고 평평한 펠렛으로 압축합니다. 이 프로세스는 분석의 재현성을 향상시키고 스펙트럼의 신호 대 잡음비를 향상시켜 샘플이 균일하게 분포되고 압축되어 분석을 위한 보다 대표적인 샘플이 되도록 보장합니다.

푸리에 변환 적외선 분광학 분석
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FTIR 펠렛 프레스

FTIR Pellet Press를 사용하는 것은 FTIR 분석을 위한 고체 샘플을 준비하는 효과적인 방법입니다. 펠렛은 샘플이 균일하게 분포되고 압축되도록 보장하여 분석을 위한 보다 대표적인 샘플을 생성합니다. FTIR Pellet Press는 분말, 섬유, 필름을 포함한 광범위한 시료에 사용할 수 있습니다. 정확하고 신뢰할 수 있는 FTIR 분석을 위해서는 적절한 샘플 준비가 중요합니다.

IR 방사선에 대한 샘플 투명성

샘플은 IR 방사선이 통과할 수 있도록 IR 방사선에 투명해야 합니다. KBr, NaCl, AgCl과 같은 염은 날카로운 피크, 우수한 강도 및 높은 분해능을 갖춘 샘플의 정확한 IR 스펙트럼을 얻기 위해 샘플을 혼합하는 데 사용됩니다. 분말 샘플의 경우, 방법 중 하나는 브롬화 칼륨(KBr)과 같은 적외선 투명 매질에 디스크에 눌러 분산시키는 것입니다. FTIR용 펠릿은 일반적으로 3mm~13mm 이내여야 하며, 정확한 직경은 FTIR 장비 제조업체에 따라 다릅니다. 목표는 IR 투명 매체에 특성화하려는 샘플이 포함된 얇고 투명한 펠릿을 만드는 것입니다. 따라서 KBr 펠릿이라고도 합니다.

샘플 균질성

FTIR Pellet Press는 분석의 재현성을 향상시키고 스펙트럼의 신호 대 잡음비를 향상시킵니다. 또한 이 프로세스를 통해 샘플이 균일하게 분포되고 압축되어 분석을 위한 보다 대표적인 샘플이 생성됩니다. 광선이 샘플을 통과하고 각 분자와 동일하게 상호 작용할 수 있어야 하기 때문에 샘플의 균일성은 FTIR 분석에 필수적입니다. 샘플의 불균일성은 간섭을 일으키고 결과를 왜곡시킬 수 있습니다.

적절한 샘플 준비

정확하고 신뢰할 수 있는 FTIR 분석을 위해서는 적절한 샘플 준비가 중요합니다. FTIR Pellet Press와 같은 고품질 시료 준비 장비를 사용하면 정확하고 신뢰할 수 있는 FTIR 분석을 위해 시료가 정확하고 일관되게 준비됩니다. FTIR 분석의 정확성과 신뢰성은 시료 준비 과정에 따라 크게 달라집니다. 따라서 결과가 일관되고 신뢰할 수 있도록 하려면 고품질 시료 준비 장비에 투자하는 것이 중요합니다.

샘플 준비에 필요한 재료

펠렛 프레스를 사용하여 FTIR 분석용 샘플을 준비하려면 몇 가지 재료가 필요합니다. 다음은 FTIR 펠렛 프레스를 사용하여 샘플을 준비하는 데 필요한 필수 재료입니다.

프레스 기계 세부 사항

샘플 재료

FTIR 분석을 위해 샘플 재료를 미세하게 분쇄하고 바인더와 혼합해야 합니다. 사용되는 결합제 유형은 분석되는 샘플에 따라 다릅니다. 일반적인 바인더에는 KBr, 폴리에틸렌 및 파라핀 왁스가 포함됩니다. 바인더를 사용하면 균질하고 표면이 편평한 균일한 펠렛을 생산하는 데 도움이 되므로 적외선 복사를 효율적으로 흡수할 수 있습니다.

펠렛 프레스

펠릿을 생산하려면 FTIR 펠렛 프레스가 필요합니다. 펠렛 프레스는 금속 실린더와 플런저로 구성된 다이 세트로 구성됩니다. 다이 세트를 프레스에 넣고 샘플 혼합물을 높은 압력과 온도에서 압축하여 작고 평평한 표면을 가진 균일한 펠렛을 생성합니다.

균형

샘플과 바인더의 양을 정확하게 측정하려면 저울이 필요합니다. 사용되는 샘플과 바인더의 양은 생산되는 펠릿의 직경에 따라 다릅니다. 직경이 ½인치(12.7mm)인 샘플의 경우 약 1~2mg의 샘플 재료와 200~250mg의 결합제가 균일한 펠릿을 생성하는 데 충분합니다.

박격포와 유봉

샘플 물질을 미세한 분말로 분쇄하려면 막자와 막자가 필요합니다. 일관된 결과를 보장하려면 분말의 입자 크기가 균일해야 합니다.

박격포와 유봉
박격포와 유봉

장갑

잠재적으로 위험한 샘플을 취급하려면 장갑이 필요합니다. 시료의 오염을 방지하고 유해물질로부터 사용자를 보호하기 위해 장갑을 착용하는 것이 중요합니다.

릴리스 링

다이 세트에서 펠렛을 분리하려면 분리 링이 필요합니다. 릴리스 링은 플런저 상단에 배치되고 펠렛은 실린더 밖으로 밀려 나옵니다.

용매 및 DI

다이 세트와 막자 및 모르타르를 철저히 청소하려면 용제와 DI가 필요합니다. 장비를 청소하면 샘플이 오염되지 않고 정확한 결과를 얻을 수 있습니다.

요약하면, FTIR 펠렛 프레스를 사용하여 샘플을 준비하는 데 필요한 필수 재료에는 샘플 재료, 펠렛 프레스, 저울, 막자 및 막자, 장갑, 방출 링, 용매 및 DI가 포함됩니다. 정확하고 신뢰할 수 있는 FTIR 결과를 얻으려면 적절한 샘플 준비가 필수적이며, FTIR 펠렛 프레스를 사용하면 이 프로세스를 간소화하는 데 도움이 될 수 있습니다.

KBr 펠렛 제조 절차

FTIR Pellet Press를 사용하여 분석할 샘플을 준비하는 경우 KBr 펠릿을 만들기 위한 적절한 절차를 따르는 것이 중요합니다. 다음 단계는 KBr 펠릿을 만드는 과정을 안내합니다.

칼륨 냄새 과립

1단계: 펠렛 다이 및 플런저 청소

첫 번째 단계는 펠렛 다이와 플런저를 부드러운 천으로 닦아 잔해물이나 먼지를 제거하는 것입니다. 이는 생산된 KBr 펠릿의 품질이 좋은 것을 보장합니다.

2단계: KBr 분말을 다이에 넣기

다음으로 소량의 KBr 분말을 다이에 넣습니다. 펠렛이 너무 두껍지 않도록 가능한 한 적은 KBr 분말을 사용하는 것이 중요합니다. 모루의 표면은 매우 얇은 KBr 분말 코팅으로 완전하고 균일하게 덮여야 합니다.

3단계: 샘플 압축

KBr 분말이 다이에 들어가면 샘플이 다이에 추가됩니다. 정확한 결과를 보장하려면 샘플이 균질하고 미세하게 분쇄되어야 합니다. 그 후, 플런저를 사용하여 샘플을 압축합니다. 일관된 압력을 가하고 샘플을 과도하게 누르는 것을 피하는 것이 중요합니다. 이로 인해 펠릿 품질이 저하될 수 있습니다.

4단계: 펠릿 검사

그런 다음 압축된 KBr 펠릿을 다이에서 제거하고 균열이나 결함이 있는지 검사합니다. 펠릿의 품질이 좋지 않은 경우 동일한 절차를 사용하여 다시 만들 수 있습니다. 펠릿의 품질이 좋아지면 FTIR 분석에 사용할 수 있습니다.

5단계: KBr 플레이트 청소

향후 샘플의 오염을 방지하려면 이 절차 후에 KBr 플레이트를 철저히 청소해야 합니다. 창을 티슈로 닦은 후 염화메틸렌으로 여러 번 씻은 다음 에탄올로 닦습니다. 실험실에 있는 연마 키트를 사용하여 창 표면을 연마합니다. 김서림을 방지하기 위해 장갑을 착용하십시오. 청소된 표면은 깨끗하고 흠집이 없어야 합니다.

요약하면, FTIR Pellet Press는 FTIR 분석을 위한 KBr 펠릿을 준비하는 데 필수적인 도구입니다. 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 보장하려면 KBr 펠릿을 만들기 위한 적절한 절차를 따르는 것이 중요합니다. 펠렛 다이를 청소하고, 가능한 한 적은 KBr 분말을 사용하고, 일관된 압력으로 샘플을 압축하고, 펠렛의 품질을 검사하고, 사용 후 KBr 플레이트를 철저하게 청소하는 것을 기억하십시오.

KBR 분말
KBR 분말

KBr 펠렛을 만들 때 고려해야 할 요소

KBr 펠릿은 FTIR 분광학 분석에 사용되는 얇은 디스크입니다. 분석하기 전에 샘플은 KBr 펠릿 형태로 준비되어야 합니다. FTIR Pellet Press는 이러한 펠릿을 준비하는 데 일반적으로 사용되는 도구입니다. KBr 펠릿을 준비하려면 고품질과 정확한 분석을 보장하기 위해 여러 요소를 신중하게 고려해야 합니다.

샘플량

고려해야 할 첫 번째 요소는 사용할 샘플의 양입니다. 샘플이 너무 적으면 신호가 약하거나 노이즈가 발생할 수 있고, 샘플이 너무 많으면 KBr 매트릭스에 간섭이 발생할 수 있습니다.

압축 중에 가해지는 압력

두 번째 요소는 압축 중에 가해지는 압력입니다. 압력이 너무 낮으면 펠릿이 느슨해질 수 있고, 압력이 너무 높으면 펠릿이 손상되거나 샘플이 고르지 않게 압축될 수 있습니다.

압축 기간

세 번째 요소는 압축 기간입니다. 과도하게 압축하면 펠릿에 균열이나 공극이 형성될 수 있으며, 압축이 부족하면 분석 중에 분해되는 약한 펠릿이 발생할 수 있습니다.

사용된 KBr의 순도

고려해야 할 네 번째 요소는 사용된 KBr의 순도입니다. KBr 펠릿은 흡습성이 있습니다. 즉, 환경에서 수분을 흡수하여 분석의 정확성에 영향을 미칠 수 있습니다. 따라서 고순도 KBr을 사용하고 분석 전까지 펠릿을 데시케이터에 보관하는 것이 필수적입니다.

입자 크기

압축된 펠릿을 생산하려면 정확성과 구체적인 측정이 필요하며, 펠릿화는 샘플이 50μm 미만의 입자 크기로 분쇄될 때 잘 작동하지만 75μm 미만도 허용됩니다. 작은 입자 크기로 작업하는 것은 압력 하에서 샘플이 얼마나 잘 결합되어 분석 결과에 영향을 미치기 때문에 중요합니다.

적절한 농도의 kbr 및 포화 농도의 kbr
적절한 농도의 kbr 및 포화 농도의 kbr

압력

샘플이 결합제와 혼합된 후 다이에 추가되어 압착됩니다. 샘플은 일반적으로 유압식 샘플 프레스로 압축되며, 이 기기를 통해 가해지는 압력은 바인더가 재결정화되고 샘플이 완전히 압축되기에 충분해야 합니다. 대부분의 샘플은 펠릿에 빈 공간이 없는지 확인하기 위해 25-35T의 압력에서 1-2분 동안 압축해야 합니다.

두께

입자 크기 외에도 압축된 펠릿의 두께도 시료의 효과적인 분석에 중요합니다. 샘플이 너무 두꺼우면 X선이 특정 지점까지 투과할 수 없습니다. XRF 분석은 검출기에 도달하는 방출된 X선에 의존하기 때문에 샘플은 X선에 비해 무한히 두꺼워야 합니다.

전반적으로 KBr 펠릿을 준비하려면 고품질의 정확한 분석을 보장하기 위해 세부 사항과 적절한 장비에 세심한 주의가 필요합니다. 이러한 요소를 고려하면 정확하고 신뢰할 수 있는 FTIR 분석을 위해 고품질 KBr 펠렛을 준비할 수 있습니다.

청소 장비의 중요성

정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 보장하려면 실험실 장비를 적절하게 청소하는 것이 중요합니다. 오염은 분석에 부정적인 영향을 미칠 수 있으므로 샘플 준비를 위해 FTIR 펠렛 프레스를 사용할 때 특히 중요합니다. 장비를 적절하게 청소하기 위해 따라야 할 몇 가지 단계는 다음과 같습니다.

스탬핑 다이

부품 분해

FTIR 펠릿 프레스를 청소하기 전에 부품을 분해하는 것이 중요합니다. 여기에는 프레싱 다이와 모루 및 기타 분리 가능한 구성 요소를 제거하는 작업이 포함됩니다.

중성세제와 물로 세탁하세요

부품을 분해한 후 중성세제와 물로 깨끗이 씻어주세요. 이렇게 하면 장비에 쌓일 수 있는 먼지, 먼지 또는 기타 오염 물질을 제거하는 데 도움이 됩니다.

탈이온수로 헹구세요

세제와 물로 세척한 후 장비를 탈이온수로 헹구어 잔류 세제를 제거하십시오. 세제가 남아 있으면 분석에 부정적인 영향을 미칠 수 있으므로 이는 중요합니다.

탈이온수
탈이온수

보푸라기가 없는 천으로 건조시키거나 공기 중에서 건조시키십시오.

헹군 후 보푸라기가 없는 천으로 장비를 말리거나 자연 건조시키십시오. 이렇게 하면 장비에 오염을 일으킬 수 있는 습기가 남아 있지 않게 됩니다.

프레싱 다이 및 모루 청소

장비를 청소하는 것 외에도 프레싱 다이와 앤빌도 청소하는 것이 중요합니다. 이는 부드러운 모의 브러시와 압축 공기를 사용하여 다이와 모루에서 입자를 제거할 수 있습니다.

적절한 샘플 준비

정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 보장하려면 적절한 시료 준비도 중요합니다. 여기에는 샘플 재료가 적절하게 분쇄되고 혼합되어 균질성을 보장하는 것이 포함됩니다. 또한 샘플을 다이에 넣고 펠릿을 형성하는 데 필요한 힘으로 눌러야 합니다.

결론

요약하자면, FTIR 펠릿 프레스를 청소하고 샘플을 올바르게 준비하는 것은 실험실에서 정확하고 신뢰할 수 있는 분석을 보장하는 데 필수적인 단계입니다. 위에 설명된 단계를 따르면 실험실 전문가는 오염 위험을 줄이고 고품질 결과를 생성하는 데 도움을 줄 수 있습니다.

결론

결론적으로, 샘플 준비는 FTIR 분석의 중요한 측면이며, FTIR 펠렛 프레스를 사용하는 것은 정확하고 반복 가능한 결과를 보장하는 탁월한 방법입니다. 성공적인 시료 준비의 핵심은 고품질 재료를 사용하고, 깨끗한 작업 환경을 유지하며, 확립된 절차를 주의 깊게 따르는 것입니다. 유압식 미니 프레스는 균일한 압력을 제공하고 수동 분쇄가 필요 없기 때문에 KBr 펠렛을 만드는 데 이상적인 옵션입니다. 시료를 올바르게 준비하는 데 시간을 투자함으로써 연구자는 신뢰할 수 있는 데이터를 얻고 시료의 화학적 구성에 대한 귀중한 통찰력을 얻을 수 있습니다.

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