Ir 샘플 준비 방법은 무엇인가요? 고체, 액체 및 기체 분석 가이드

적외선(IR) 분광법을 위한 샘플 준비의 주요 방법은 샘플의 물리적 상태(고체, 액체 또는 기체)에 따라 달라집니다. 액체의 경우 두 개의 염판 사이에 얇은 막을 만듭니다. 고체는 일반적으로 미세한 분말로 분쇄한 다음 브롬화 칼륨(KBr)으로 투명한 펠릿으로 압착하거나 광유(누졸 뮬)에 현탁시킵니다. 기체 샘플은 IR 빔과의 충분한 상호 작용을 보장하기 위해 긴 경로 길이를 가진 특수 셀에서 분석됩니다.

모든 IR 샘플 준비의 핵심 원칙은 분광기에 적외선에 대해 대부분 투명한 형태의 화합물을 제시하는 것입니다. 선택한 방법은 간섭 신호를 유발하지 않아야 하며, 샘플 농도는 검출에 충분히 높아야 하지만 검출기를 포화시킬 정도로 높아서는 안 됩니다.

기본 원칙: IR 투명도

IR 분광법에서 첫 번째이자 가장 중요한 규칙은 샘플을 담고 있는 모든 재료가 적외선에 대해 투명해야 한다는 것입니다. 이것이 일반적인 유리 또는 플라스틱 큐벳을 사용할 수 없는 이유입니다. 이러한 재료의 분자 결합은 IR 영역에서 강하게 흡수되어 샘플 신호를 가리기 때문입니다.

염판을 사용하는 이유

이 문제를 해결하기 위해 샘플 홀더는 이온성 염으로 만들어집니다. 이러한 재료는 중적외선 범위에서 흡수되는 공유 결합이 부족하여 분광기에 대해 사실상 보이지 않게 만듭니다.

일반적으로 사용되는 염에는 브롬화 칼륨(KBr)과 염화 나트륨(NaCl)이 포함됩니다. 이들은 비교적 저렴하고 넓은 범위에서 투명하지만 부서지기 쉽고 물에 녹습니다. 수용액의 경우 염화 은(AgCl)과 같은 더 견고한 재료가 필요합니다.

액체 샘플 준비

액체 샘플은 IR 분석을 위해 준비하는 것이 종종 가장 간단합니다. 목표는 IR 빔이 통과할 수 있도록 매우 얇은 층을 만드는 것입니다.

순수 액체(박막)

순수하고 휘발성이 없는 액체의 경우 이것이 가장 직접적인 방법입니다. 한 염판 위에 액체 한 방울을 떨어뜨리고 두 번째 판을 조심스럽게 위에 놓습니다.

판을 부드럽게 누르고 돌려 액체를 얇고 균일한 막으로 퍼지게 합니다. 조립된 판을 분광기의 샘플 홀더에 넣습니다.

용액 및 주조 필름

화합물이 고체이거나 점성이 있는 오일인 경우 다이클로로메탄(CH2Cl2)과 같은 소량의 휘발성 용매에 용해시킬 수 있습니다. 이 용액 한 방울을 단일 염판 위에 놓고 용매가 증발하도록 둡니다.

그러면 화합물의 얇은 고체 필름이 판 위에 "주조"된 상태로 남게 됩니다. 분석에서 잔류 피크를 식별하고 빼기 위해 순수 용매의 스펙트럼을 실행하는 것도 중요합니다.

고체 샘플 준비

고체 샘플 준비에는 화합물을 IR 투명 매트릭스에 혼합해야 합니다. 핵심은 빛 산란을 줄여 스펙트럼 왜곡을 방지하기 위해 고체를 미세한 분말로 분쇄하는 것입니다.

KBr 펠릿

이것은 고품질 고체 상태 스펙트럼을 위한 가장 일반적인 방법입니다. 소량의 샘플(1-2mg)을 약 100-200mg의 매우 건조한 KBr 분말과 혼합합니다.

혼합물을 매우 미세하고 균질한 분말로 분쇄합니다. 그런 다음 특수 다이에서 고압으로 압축하여 직접 분석할 수 있는 작고 투명한 펠릿을 만듭니다.

누졸 뮬

누졸 뮬은 샘플을 분쇄하기 어렵거나 KBr과 반응할 수 있는 경우의 대안입니다. 고체를 몇 방울의 광유(누졸)와 함께 분쇄하여 두꺼운 페이스트, 즉 "뮬"을 만듭니다.

이 페이스트를 순수 액체 샘플과 유사하게 두 염판 사이에 얇게 펴 바릅니다. 주요 단점은 누졸 자체가 스펙트럼에 나타나는 C-H 결합 흡수를 가지고 있다는 것입니다.

기체 샘플 준비

기체는 액체나 고체에 비해 분자 밀도가 매우 낮습니다. 측정 가능한 신호를 얻으려면 IR 빔이 샘플의 훨씬 더 긴 경로를 통과해야 합니다.

긴 경로 길이 기체 셀

기체는 양쪽 끝에 IR 투명 창(예: KBr 또는 NaCl)이 있는 일반적으로 5~10cm 길이의 밀봉된 셀을 사용하여 분석됩니다. 셀을 먼저 감압한 다음 기체 샘플로 채웁니다. 이 긴 경로 길이는 충분한 수의 분자가 빔과 상호 작용하여 명확한 스펙트럼을 생성하도록 보장합니다.

상충 관계 이해

어떤 방법도 완벽하지 않습니다. 잠재적인 함정을 아는 것이 결과를 올바르게 해석하는 데 중요합니다.

물의 문제

NaCl 및 KBr 판은 흡습성이 있으므로 공기, 손 또는 샘플의 습기로 인해 쉽게 손상될 수 있습니다. 이들은 데시케이터에 보관하고 주의해서 다루어야 합니다. 흡수된 물은 약 3200-3600 cm⁻¹에서 매우 넓고 강한 피크로 나타나 중요한 N-H 또는 O-H 신호를 가릴 수 있습니다.

매트릭스로 인한 오염

샘플 준비에 사용된 매트릭스는 자체 신호를 유발할 수 있습니다. 누졸은 항상 두드러진 C-H 신축 및 굽힘 피크를 보여줄 것입니다. KBr은 물이나 다른 불순물 피크를 유입시키지 않도록 고순도여야 하며 완벽하게 건조하게 유지해야 합니다.

잘못된 농도

적절한 준비는 가장 강한 피크의 흡광도가 검출기의 최적 범위 내에 있도록 보장합니다. 샘플이 너무 농축되면(예: 액체 필름이 너무 두꺼우면) 가장 강한 피크가 "평평하게" 되거나 "잘려나가" 정량 분석에 쓸모가 없게 됩니다. 너무 희석되면 신호가 약하고 잡음이 많아집니다.

샘플에 대한 올바른 선택

샘플의 물리적 상태가 최적의 준비 방법을 결정합니다.

순수하고 점성이 낮은 액체가 있는 경우: 가장 순수한 스펙트럼을 얻기 위해 두 염판 사이의 순수 박막 방법을 사용하십시오.
고체 샘플이 있는 경우: KBr 펠릿 방법은 일반적으로 배경 간섭 없이 가장 높은 품질의 스펙트럼을 제공합니다.
고체가 압력이나 습기에 민감한 경우: 누졸 뮬은 빠르고 효과적인 대안이지만 분석 시 알려진 누졸 피크는 무시해야 합니다.
기체 또는 휘발성이 높은 화합물이 있는 경우: 긴 경로 길이 기체 셀이 유일하게 적절한 방법입니다.
샘플이 용액으로만 제공되는 경우: 주조 필름 또는 액체 셀을 사용하고 빼기를 위해 순수 용매의 배경 스펙트럼을 실행하는 것을 기억하십시오.

궁극적으로 샘플 준비를 숙달하는 것이 명확하고 의미 있는 IR 스펙트럼을 얻는 가장 중요한 단계입니다.

요약표:

샘플 상태	주요 방법	핵심 고려 사항
고체	KBr 펠릿 또는 누졸 뮬	빛 산란을 줄이기 위해 미세하게 분쇄
액체	순수 박막 또는 용액 주조	분석을 위해 얇고 균일한 층 보장
기체	긴 경로 길이 셀	검출을 위한 충분한 분자 밀도 제공